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四川瀘州有色金屬濕法冶金技術(shù)理論與應(yīng)用

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制備己基-二辛基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備己基?二辛基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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濕法冶金
四川 - 瀘州 來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng) 2023-03-18
制備二環(huán)十二烷基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)十二烷基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到94%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備辛基-二癸基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備辛基?二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二癸基氯化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備二癸基氯化磷的方法,在聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基次膦酸和三氯氫硅,其中三氯氫硅過量,加入有機溶劑,攪拌溶解,升溫至60~100℃,反應(yīng)6~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅,得到無色液體二癸基氯化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二辛基磷酰氯的方法

本發(fā)明公開了一種制備二辛基磷酰氯的方法,以二氯亞砜作為酰氯化劑,與二烷基次膦酸反應(yīng),合成二辛基磷酰氯,向反應(yīng)裝置中加入二辛基次膦酸和二氯亞砜,其中二辛基次膦酸過量,加入溶劑二氯甲烷,攪拌溶解,升溫至35~45℃后回流,緩慢滴加二氯亞砜,然后升溫至40~50℃,反應(yīng)2~4小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應(yīng)完的二氯亞砜,得到棕色液體二辛基磷酰氯;本發(fā)明的制備方法步驟簡單,綠色環(huán)保。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二癸基磷酰氯的方法

本發(fā)明公開了一種制備二癸基磷酰氯的方法,以二氯亞砜作為酰氯化劑,與二烷基次膦酸反應(yīng),合成二癸基磷酰氯,向反應(yīng)裝置中加入二癸基次膦酸和二氯亞砜,其中二癸基次膦酸過量,加入溶劑二氯甲烷,攪拌溶解,升溫至35~45℃后回流,緩慢滴加二氯亞砜,然后升溫至40~50℃,反應(yīng)2~4小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應(yīng)完的二氯亞砜,得到棕色液體二癸基磷酰氯;本發(fā)明的制備方法步驟簡單,綠色環(huán)保。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二正癸基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二正癸基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到92%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二辛基氯化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備二辛基氯化磷的方法,在聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基次膦酸和三氯氫硅,其中三氯氫硅過量,加入有機溶劑,攪拌溶解,升溫至60~100℃,反應(yīng)6~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅,得到淺綠色液體二辛基氯化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二癸基氧化膦的方法

本發(fā)明公開了一種制備二癸基氧化膦的方法,將二癸基氯化磷在室溫下加入蒸餾水,攪拌水解10~30min,用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至pH>13,三氯甲烷萃取,取有機層,用蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機層溶劑,用乙酸溶解,過濾,濾渣棄置,加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液,收集有機層,蒸餾水洗滌至中性,真空干燥得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二環(huán)辛烯次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)辛烯次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到94%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二辛基氧化膦的方法

本發(fā)明公開了一種制備二辛基氧化膦的方法,將二辛基氯化磷在室溫下加入蒸餾水,攪拌水解10~30min,用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至pH>13,三氯甲烷萃取,取有機層,用蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機層溶劑,用乙酸溶解,過濾,濾渣棄置,加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液,收集有機層,蒸餾水洗滌至中性,真空干燥得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二環(huán)己基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)己基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到92%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二環(huán)戊基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)戊基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到90%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高,本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備三辛基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備三辛基氧化磷的方法,向反應(yīng)裝置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有機溶劑,其中溴辛烷過量,攪拌均勻,升溫至80~120℃,反應(yīng)12~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機溶劑,得到棕褐色液體,加入蒸餾水,在室溫下攪拌水解10~30min,將溶液用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至堿性,用三氯甲烷萃取,蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,用甲醇重結(jié)晶,得到白色固體三辛基氧化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備己基-二癸基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備己基?二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二辛基-癸基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備二辛基?癸基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?癸烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二環(huán)庚基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二環(huán)庚基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到91%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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水解加成制備三辛基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種水解加成制備三辛基氧化磷的方法,向聚四氟反應(yīng)釜中加入二辛基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物,加入少量工業(yè)混合癸烯,攪拌溶解,升溫至130~140℃,反應(yīng)12~36小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,反應(yīng)液加入5~15wt%稀鹽酸破乳洗滌,并用三氯甲烷萃取,有機層用水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴,用乙醇重結(jié)晶,過濾,真空干燥,得到白色固體;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備二正辛基次膦酸的方法

本發(fā)明公開了一種制備二正辛基次膦酸的方法,以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料,乙酸為溶劑,二叔丁基過氧化物為引發(fā)劑,少量工業(yè)混合癸烯合成二環(huán)戊基次膦酸;本發(fā)明的制備方法加入少量混合癸烯,極大的加快了反應(yīng)速度,提高產(chǎn)率到90%以上,除部分烯烴反應(yīng)時會有少量單取代副產(chǎn)物生成(<5%)外,基本消除了一取代副產(chǎn)物的影響,該方法反應(yīng)步驟簡單,產(chǎn)率更高。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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制備三癸基氧化磷的方法

本發(fā)明公開了一種制備三癸基氧化磷的方法,向反應(yīng)裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機溶劑,其中溴癸烷過量,攪拌均勻,升溫至80~120℃,反應(yīng)12~24小時,31P?NMR檢測反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機溶劑,得到棕褐色液體,加入蒸餾水,在室溫下攪拌水解10~30min,將溶液用5~15wt%NaOH溶液調(diào)至堿性,用三氯甲烷萃取,蒸餾水洗滌至中性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,用甲醇重結(jié)晶,得到白色固體三癸基氧化磷;本發(fā)明的制備方法反應(yīng)步驟簡單,綠色環(huán)保,原子經(jīng)濟性好,產(chǎn)物純度高,易于分離,具有產(chǎn)業(yè)化的前景。本發(fā)明產(chǎn)品應(yīng)用于水質(zhì)檢測和污水處理行業(yè)。

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鋅金屬濕法冶金序批式浸出裝置

本申請公開了一種鋅金屬濕法冶金序批式浸出裝置,包括固定底座、浸出劑池、矩形支撐柱、升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)、輔助浸出結(jié)構(gòu)和輔助加熱結(jié)構(gòu),所述固定底座的上表面處固定連接有浸出劑池,所述固定底座的上表面兩側(cè)處均固定連接有矩形支撐柱,所述矩形支撐柱的內(nèi)部開設(shè)有內(nèi)腔,所述矩形支撐柱的內(nèi)腔中安裝設(shè)置有升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu),所述升降調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)包括升降滑塊、伺服驅(qū)動電機、螺紋桿和連接板,所述固定底座的上表面處安裝設(shè)置有輔助加熱結(jié)構(gòu)。本申請具有輔助浸出結(jié)構(gòu),通過輔助浸出結(jié)構(gòu)可以對需要進行浸出處理的固體物料加速與浸出劑之間的相對流動速度,使得浸出效果較好。

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濕法冶金
四川 - 瀘州 來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng) 2023-03-18
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