1.本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法及裝置。

背景技術(shù)：

2.目前制備納米催化材料的手段主要分為物理法和化學(xué)法。物理法主要包括物理氣相法和機(jī)械球磨法。化學(xué)法主要包括化學(xué)氣相法、沉淀法、溶膠凝膠法、水熱法以及模板法。其物理氣相法局限性大，一般只適合于合成熔點(diǎn)低、成分單一的納米材料?；瘜W(xué)法通常配比難以精確控制，成本高，對(duì)環(huán)境存在一定污染，還容易引入雜質(zhì)，無(wú)法適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。

3.機(jī)械球磨法相比于傳統(tǒng)方法有著反應(yīng)溫度低、所需設(shè)備少、成本低、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)量大、結(jié)構(gòu)缺陷較少等優(yōu)點(diǎn)，在催化劑制備中有著廣泛應(yīng)用。但是行星球磨機(jī)關(guān)于研磨機(jī)理的研究主要集中于運(yùn)行機(jī)理探討、介質(zhì)運(yùn)動(dòng)規(guī)律研究、工藝參數(shù)優(yōu)化和物料微觀結(jié)構(gòu)觀察等四個(gè)方面。目前還沒有形成一個(gè)完整理論體系，既缺乏較明確的機(jī)理研究，也缺乏定量分析影響參數(shù)與研磨后粒徑之間關(guān)系函數(shù)的研究，更缺乏根據(jù)這一機(jī)理進(jìn)行納米材料研磨的應(yīng)用技術(shù)。

4.現(xiàn)有技術(shù)中制備的納米材料通常呈正態(tài)分布或大小不夠均一，顆粒大小又與粉體材料性能密切相關(guān)，因此有必要提供一種可以較好的分離出超細(xì)納米微粒的裝置。現(xiàn)有分離裝置通常采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)顆粒在筒體中高速運(yùn)轉(zhuǎn)，設(shè)置進(jìn)料出料管道的分離手段，其裝置復(fù)雜，成本高，難以實(shí)現(xiàn)及時(shí)分離納米顆粒。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的在于，提供一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法及裝置，其根據(jù)斯托克斯沉降原理可以估計(jì)一定時(shí)間內(nèi)，篩分出來固定的納米微粒尺度范圍。

6.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本技術(shù)提出一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，包括：

7.使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體；

8.通過理論計(jì)算得到離心參數(shù)；

9.按照所述離心參數(shù)，開啟攪拌電機(jī)，帶動(dòng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)，設(shè)置攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為固定值；

10.將所述納米粉體注入到高速旋轉(zhuǎn)的水中；然后在離心力的作用下，納米粉體逐漸被沉淀，并通過離心容器下方的第一收集瓶收集，到達(dá)分離時(shí)間時(shí)，換用第二收集瓶收集；

11.將第二收集瓶中的納米粉體水溶液放置于干燥箱中，至完全烘干后，得到小粒徑的納米粉體。

12.進(jìn)一步的，獲取納米粉體時(shí)分為兩種情況：第一種是當(dāng)實(shí)際粒徑值大于等于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，獲取理論粒徑值；第二種是當(dāng)實(shí)際粒徑值小于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，考慮團(tuán)聚現(xiàn)象后獲取理論粒徑值。

13.進(jìn)一步的，實(shí)際粒徑值大于等于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，獲取理論粒徑值，具體為：

14.對(duì)行星式球磨機(jī)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：

[0015][0016][0017][0018]

其中，磨球是一個(gè)質(zhì)量為mq的質(zhì)點(diǎn)，單位為kg；s為離心式運(yùn)動(dòng)狀態(tài)走過的路程，單位為m；t是離心狀態(tài)所需的時(shí)間，單位為s；μ為球磨罐內(nèi)壁的動(dòng)摩擦因數(shù)，ω是球磨罐自轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；r1為球磨罐內(nèi)半徑，單位為m；ω是公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；l為公轉(zhuǎn)中心到磨球之間的距離，單位為m；β表示公轉(zhuǎn)離心力與球磨罐切線方向的夾角，單位為

°

；t為球磨時(shí)間，單位為h；n’為顆粒粒徑達(dá)到預(yù)設(shè)尺寸d時(shí)需要完成的研磨次數(shù)；a

研

為物料的研磨速率系數(shù)；nf為初始顆粒數(shù)目；n為離心力運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下能夠研磨到的顆粒數(shù)；d為研磨后粒徑顆粒，單位為m；df為初始粒徑尺寸，單位為m；

[0019]

定義a

研

為球磨后的硬度與球磨前硬度的比值；根據(jù)研磨材料的不同，研磨速率系數(shù)a

研

會(huì)發(fā)生改變，與研磨材料自身的硬度有關(guān)，材料硬度越大，a

研

越??；df、s、nf、a

研

這四個(gè)參數(shù)在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)已定條件下都是確定量；根據(jù)式(1)、(2)和(3)可以得到研磨后的理論粒徑值；上式在某一粒徑以上范圍內(nèi)可以直接使用，誤差小于5％。在某一粒徑以下范圍內(nèi)，需要考慮團(tuán)聚現(xiàn)象；這一粒徑值為團(tuán)聚水平為1時(shí)的粒徑值，稱為標(biāo)準(zhǔn)粒徑。

[0020]

進(jìn)一步的，實(shí)際粒徑值小于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，考慮團(tuán)聚現(xiàn)象后獲取理論粒徑值，具體為：

[0021]

設(shè)實(shí)際粒徑值與理論粒徑值之比，為團(tuán)聚水平t’；則有理論粒徑值l’和團(tuán)聚水平t’之間的關(guān)系為：

[0022]

t'＝1.22

×

104l'-1.653

+0.9178

???????

(4)

[0023]

故在標(biāo)準(zhǔn)粒徑以下范圍時(shí)，將理論粒徑值按式(4)進(jìn)行修正。

[0024]

進(jìn)一步的，使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體，具體為：

[0025]

對(duì)機(jī)理影響因素進(jìn)行正交分析，得到最佳制備參數(shù)球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c；

[0026]

稱取基材粉末；

[0027]

選取多種不同直徑大小的氧化鋯磨球，將多種氧化鋯磨球按照介質(zhì)填充率c混合，并與所述基材粉末放到球磨罐中，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，采用濕法研磨，設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah和球磨轉(zhuǎn)速br/min，得到球磨后的基材粉末；

[0028]

將球磨后的基材粉末連同氧化鋯磨球從球磨罐中取出，將得到的基材粉末放入托盤中攤開，攤開后置于干燥箱中，無(wú)水乙醇完全揮發(fā)后得到納米粉體。

[0029]

更進(jìn)一步的，對(duì)機(jī)理影響因素進(jìn)行正交分析，得到最佳制備參數(shù)球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c，具體為：

[0030]

設(shè)置球磨時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速、介質(zhì)填充率三個(gè)變化因素，在不考慮交互作用下，選用3因素4水平l16(43)的正交表，得到16次理論粒徑；

[0031]

球磨時(shí)間水平設(shè)置范圍為8～30h；球磨轉(zhuǎn)速水平設(shè)置范圍為400～550r/min；介質(zhì)填充率設(shè)置范圍為0.3～0.45；

[0032]

對(duì)正交獲取的理論粒徑進(jìn)行極差分析和方差分析，得到球磨最佳制備參數(shù)為球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c。

[0033]

更進(jìn)一步的，獲取球磨后的基材粉末，具體方式為：

[0034]

選取四種不同直徑大小的氧化鋯磨球，將磨球按照比例2：3：3：2進(jìn)行混合，并與所述基材粉末放到球磨罐體中；

[0035]

選擇球料比為8:1，采用濕法研磨，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，其中平均每克基材粉末加入1～2ml無(wú)水乙醇；加入的混合磨球、基材粉末以及無(wú)水乙醇占球磨機(jī)罐體體積的25％～45％；

[0036]

設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah，轉(zhuǎn)速br/min，收集得到球磨后的基材粉末。

[0037]

更進(jìn)一步的，獲取離心參數(shù)，具體方式為：

[0038]

利用斯托克斯沉降定律對(duì)離心裝置進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：

[0039][0040][0041]

其中，d是顆粒直徑，單位為m；ρ是顆粒的密度，單位為kg/cm3；ρf是溶液的密度kg/cm3；ω是攪拌溶液的旋轉(zhuǎn)角速度r/min；r是顆粒距圓心的距離，單位為m3；η是溶液粘度，單位為pa

·

s；q為液體流量，單位為m3/s；v為初始離心容器中加入的液體體積，單位為m3；t

流

為溶液流出時(shí)間，單位為s。

[0042]

其中ρ、ρf、η、v、是確定量，根據(jù)式(5)、(6)得到分離相應(yīng)粒徑下的時(shí)間值。

[0043]

本發(fā)明還提供一種用于實(shí)施上述方法的小尺寸納米材料分離裝置，包括攪拌電機(jī)、攪拌槳、離心容器，所述攪拌電機(jī)持續(xù)提供動(dòng)力給攪拌漿，所述攪拌槳伸入到離心容器中，所述離心容器底部設(shè)有漏孔，該漏孔下方設(shè)有第一收集瓶或第二收集瓶。

[0044]

進(jìn)一步的，所述攪拌槳的葉片為螺旋形式。

[0045]

上述方法及裝置適用于各種可研磨的納米催化材料，包括且不限于粉煤灰、氧化鋁等。

[0046]

本發(fā)明采用的以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的優(yōu)點(diǎn)是：

[0047]

(1)根據(jù)斯托克斯沉降原理可以估計(jì)一定時(shí)間內(nèi)，篩分出來固定的納米微粒尺度范圍，能夠有效的從粒徑大小不均的納米粉體中分離出更細(xì)的納米材料；采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，攪拌葉片為螺旋形式，使得攪拌充分效果更好。

[0048]

(2)本發(fā)明解決了行星式球磨機(jī)法制備納米材料需要進(jìn)行大量正交實(shí)驗(yàn)，確定最佳制備參數(shù)的繁瑣步驟問題，具有反應(yīng)溫度低、所需設(shè)備少、成本低、工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。通過最佳填充率，球磨速度和球磨時(shí)間，制得納米材料；理論與實(shí)際誤差在5％以內(nèi)。

附圖說明

[0049]

圖1為實(shí)施例得到的納米粉煤灰sem形貌圖；

[0050]

圖2為實(shí)施例得到的納米粉煤灰xrd圖；

[0051]

圖3為離心裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

[0052]

圖中序號(hào)說明：1.攪拌電機(jī)、2.攪拌槳、3.離心容器、4.第一收集瓶或第二收集瓶。

具體實(shí)施方式

[0053]

為了使本技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本技術(shù)，并不用于限定本技術(shù)，即所描述的實(shí)施例僅僅是本技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。

[0054]

本實(shí)施例提供一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其具體步驟可以為：

[0055]

步驟1，使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體，分為兩種情況：

[0056]

第一種是：當(dāng)實(shí)際粒徑值大于等于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，獲取理論粒徑值；對(duì)行星式球磨機(jī)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，可以得到以下公式：

[0057][0058][0059][0060]

其中，磨球是一個(gè)質(zhì)量為mq的質(zhì)點(diǎn)，單位為kg；s為離心式運(yùn)動(dòng)狀態(tài)走過的路程，單位為m；t是離心狀態(tài)所需的時(shí)間，單位為s；μ為球磨罐內(nèi)壁的動(dòng)摩擦因數(shù)，ω是球磨罐自轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；r1為球磨罐內(nèi)半徑，單位為m；ω是公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；l為公轉(zhuǎn)中心到磨球之間的距離，單位為m；β表示公轉(zhuǎn)離心力與球磨罐切線方向的夾角，單位為

°

；t為球磨時(shí)間，單位為h；n’為顆粒粒徑達(dá)到預(yù)設(shè)尺寸d時(shí)需要完成的研磨次數(shù)；a

研

為物料的研磨速率系數(shù)；nf為初始顆粒數(shù)目；n為離心力運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下能夠研磨到的顆粒數(shù)；d為研磨后粒徑顆粒，單位為m；df為初始粒徑尺寸，單位為m。

[0061]

第二種是：當(dāng)實(shí)際粒徑值小于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，考慮團(tuán)聚現(xiàn)象后獲取理論粒徑值；設(shè)實(shí)際粒徑值與理論粒徑值之比，為團(tuán)聚水平t’；則有理論粒徑值l’和團(tuán)聚水平t’之間的關(guān)系為：

[0062]

t'＝1.22

×

104l'-1.653

+0.9178

????????????????????????

(4)

[0063]

在標(biāo)準(zhǔn)粒徑以下的范圍內(nèi)，將理論粒徑按式(4)進(jìn)行修正，誤差小于5％；

[0064]

在機(jī)理計(jì)算公式中，最大的影響因素是介質(zhì)填充率、球磨轉(zhuǎn)速和球磨時(shí)間，其中，3種因素影響的大小順序依次為：介質(zhì)填充率＞球磨轉(zhuǎn)速＞球磨時(shí)間。故使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體，具體步驟為：

[0065]

步驟11、對(duì)機(jī)理影響因素進(jìn)行正交分析，得到最佳制備參數(shù)球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c；

[0066]

具體的，由于其它參數(shù)在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)已定條件下都是確定量，對(duì)3種影響因素進(jìn)行正交分析，可以得到最佳制備參數(shù)，具體步驟為：

[0067]

步驟11.1、設(shè)置球磨時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速、介質(zhì)填充率三個(gè)變化因素，在不考慮交互作用下，選用3因素4水平l16(43)的正交表，得到16次理論粒徑；

[0068]

步驟11.2、球磨時(shí)間水平設(shè)置范圍為8～30h；球磨轉(zhuǎn)速水平設(shè)置范圍為400～550r/min；介質(zhì)填充率設(shè)置范圍為0.3～0.45。

[0069]

步驟11.3、對(duì)正交得到的理論粒徑進(jìn)行極差分析和方差分析，得到球磨最佳制備參數(shù)為球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c。

[0070]

步驟12、稱取基材粉末；

[0071]

步驟13、選取多種不同直徑大小的氧化鋯磨球，將多種氧化鋯磨球按照介質(zhì)填充率c混合，并與所述基材粉末放到球磨罐中，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，采用濕法研磨，設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah和球磨轉(zhuǎn)速br/min，得到球磨后的基材粉末，具體按照如下步驟實(shí)施：

[0072]

步驟13.1、選取四種不同直徑大小的氧化鋯磨球，直徑尺寸可以分別為20mm、10mm、6mm、4mm，將四種氧化鋯磨球按照比例2：3：3：2混合，并與步驟4稱取的基材粉末放到球磨罐中；

[0073]

步驟13.2、選擇球料比8:1，采用濕法研磨，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，其中平均每克基材粉末要加入1～2ml無(wú)水乙醇。加入的混合磨球、基材粉末以及無(wú)水乙醇占球磨罐體體積的25％～45％；

[0074]

步驟13.3、設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah，轉(zhuǎn)速br/min，收集得到球磨后的基材粉末；

[0075]

步驟14、將步驟12球磨后的基材粉末連同氧化鋯磨球從球磨罐中取出，將得到的基材粉末放入托盤中攤開，攤開后置于干燥箱中，設(shè)置干燥溫度為30～45℃，無(wú)水乙醇完全揮發(fā)后得到納米粉體。

[0076]

步驟2、通過理論計(jì)算獲取離心參數(shù)，具體的：

[0077]

利用斯托克斯沉降定律對(duì)分離裝置進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，可以得到以下公式：

[0078][0079][0080]

其中，d是顆粒直徑，單位為m；ρ是顆粒的密度，單位kg/cm3；ρf是溶液的密度kg/cm3；ω是攪拌溶液的旋轉(zhuǎn)角速度r/min；r是顆粒距圓心的距離，單位為m3；η是溶液粘度，單位為pa

·

s；q為液體流量，單位為m3/s；v為初始離心容器中加入的液體體積，單位為m3；t

流

為溶液流出時(shí)間，單位為s。由于ρ、ρf、η、v、是確定量，根據(jù)式(5)、(6)可以得到分離相應(yīng)粒徑下的時(shí)間值。

[0081]

步驟3、按照所述離心參數(shù)，開啟攪拌電機(jī)，帶動(dòng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)，設(shè)置攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為固定值，其可以為1500r/min。

[0082]

步驟4、將粒徑為100～1000nm的納米粉體，注入到高速旋轉(zhuǎn)的水中；然后在離心力的作用下，納米粉體逐漸被沉淀，并通過離心容器下方的第一收集瓶收集，到達(dá)分離時(shí)間的90％～95％時(shí)，換用第二收集瓶收集；

[0083]

因?yàn)榇笮〔煌念w粒流出時(shí)間不同，通過記錄流出的時(shí)間，可以預(yù)測(cè)出顆粒的大小。

[0084]

步驟5、將第二收集瓶中的納米粉體水溶液放置于干燥箱中，設(shè)置干燥溫度可以為40℃左右，至完全烘干后，得到粒徑最小的5％～10％納米粉體。

[0085]

實(shí)施例1(以粉煤灰為例)

[0086]

粉煤灰的莫氏硬度為5，標(biāo)準(zhǔn)粒徑為1300nm，在1300nm以上的范圍內(nèi)可以直接使用公式，在1300nm以下的范圍內(nèi)，需要考慮團(tuán)聚現(xiàn)象。理論計(jì)算得到的最佳參數(shù)為球磨時(shí)間24h，球磨轉(zhuǎn)速550r/min，填充率為0.3，稱取粉煤灰粉末20g，選取四種不同直徑大小的氧化鋯磨球(20mm，10mm，6mm，4mm)，將四種磨球按照比例2：3：3：2混合與稱取的粉煤灰粉末放到球磨罐中，選擇球料比8：1，采用濕法研磨，加入無(wú)水乙醇至粉煤灰呈現(xiàn)稠糊狀，設(shè)置加入的混合磨球、粉煤灰粉末、以及無(wú)水乙醇占球磨機(jī)罐體體積的30％，按照球磨時(shí)間24h，球磨轉(zhuǎn)速550r/min進(jìn)行研磨，收集得到研磨后的粉煤灰粉體。將研磨后的粉煤灰粉體連同氧化鋯磨球從罐中取出，將得到的粉煤灰粉體放入托盤中攤開，放置于干燥箱中，設(shè)置干燥溫度40℃，至無(wú)水乙醇揮發(fā)完全后得到納米粉煤灰粉體。

[0087]

得到的納米材料sem圖如圖1所示，其xrd圖如圖2所示，其粒徑為范圍100nm～1200nm，大小不均，顆粒中徑為544nm。

[0088]

實(shí)施例2

[0089]

在離心裝置上進(jìn)行納米材料篩選，分離物料為實(shí)施例1中得到的粉煤灰粉末，以水作為離心液體。裝入2l水至離心容器中，離心裝置圖如圖3所示。開啟上方攪拌電機(jī)，帶動(dòng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)，設(shè)置電機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min，隨后將粉煤灰注入到高速旋轉(zhuǎn)的液體中，在離心力的作用下，樣品逐漸沉淀并離心至容器下方，被第一收集瓶收集。記錄流出的時(shí)間，50min后換用第二收集瓶收集流出的溶液，將該溶液放置于干燥箱中，設(shè)置干燥溫度40℃，至完全烘干，此時(shí)粒徑中徑122nm左右，粒徑分布范圍為100nm～150nm，較僅經(jīng)過研磨的顆粒粒徑有明顯的改善。

[0090]

前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書及其等同形式所限定。技術(shù)特征：

1.一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，包括：使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體；通過理論計(jì)算得到離心參數(shù)；按照所述離心參數(shù)，開啟攪拌電機(jī)，帶動(dòng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)，設(shè)置攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為固定值；將所述納米粉體注入到高速旋轉(zhuǎn)的水中；然后在離心力的作用下，納米粉體逐漸被沉淀，并通過離心容器下方的第一收集瓶收集，到達(dá)分離時(shí)間時(shí)，換用第二收集瓶收集；將第二收集瓶中的納米粉體水溶液放置于干燥箱中，至完全烘干后，得到小粒徑的納米粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，獲取納米粉體時(shí)分為兩種情況：第一種是當(dāng)實(shí)際粒徑值大于等于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，獲取理論粒徑值；第二種是當(dāng)實(shí)際粒徑值小于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，考慮團(tuán)聚現(xiàn)象后獲取理論粒徑值。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，實(shí)際粒徑值大于等于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，獲取理論粒徑值，具體為：對(duì)行星式球磨機(jī)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：對(duì)行星式球磨機(jī)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：對(duì)行星式球磨機(jī)進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：其中，磨球是一個(gè)質(zhì)量為m

q

的質(zhì)點(diǎn)，單位為kg；s為離心式運(yùn)動(dòng)狀態(tài)走過的路程，單位為m；t是離心狀態(tài)所需的時(shí)間，單位為s；μ為球磨罐內(nèi)壁的動(dòng)摩擦因數(shù)，ω是球磨罐自轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；r1為球磨罐內(nèi)半徑，單位為m；ω是公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速，單位為r/min；l為公轉(zhuǎn)中心到磨球之間的距離，單位為m；β表示公轉(zhuǎn)離心力與球磨罐切線方向的夾角，單位為

°

；t為球磨時(shí)間，單位為h；n’為顆粒粒徑達(dá)到預(yù)設(shè)尺寸d時(shí)需要完成的研磨次數(shù)；a

研

為物料的研磨速率系數(shù)；n

f

為初始顆粒數(shù)目；n為離心力運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下能夠研磨到的顆粒數(shù)；d為研磨后粒徑顆粒，單位為m；d

f

為初始粒徑尺寸，單位為m。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，實(shí)際粒徑值小于標(biāo)準(zhǔn)粒徑時(shí)，考慮團(tuán)聚現(xiàn)象后獲取理論粒徑值，具體為：設(shè)實(shí)際粒徑值與理論粒徑值之比，為團(tuán)聚水平t’；則有理論粒徑值l’和團(tuán)聚水平t’之間的關(guān)系為：t'＝1.22

×

104l'-1.653

+0.9178

?????????

(4)故在標(biāo)準(zhǔn)粒徑以下范圍時(shí)，將理論粒徑值按式(4)進(jìn)行修正。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體，具體為：對(duì)機(jī)理影響因素進(jìn)行正交分析，得到最佳制備參數(shù)球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c；稱取基材粉末；

選取多種不同直徑大小的氧化鋯磨球，將多種氧化鋯磨球按照介質(zhì)填充率c混合，并與所述基材粉末放到球磨罐中，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，采用濕法研磨，設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah和球磨轉(zhuǎn)速br/min，得到球磨后的基材粉末；將球磨后的基材粉末連同氧化鋯磨球從球磨罐中取出，將得到的基材粉末放入托盤中攤開，攤開后置于干燥箱中，無(wú)水乙醇完全揮發(fā)后得到納米粉體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，對(duì)機(jī)理影響因素進(jìn)行正交分析，得到最佳制備參數(shù)球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c，具體為：設(shè)置球磨時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速、介質(zhì)填充率三個(gè)變化因素，在不考慮交互作用下，選用3因素4水平l16(43)的正交表，得到16次理論粒徑；球磨時(shí)間水平設(shè)置范圍為8～30h；球磨轉(zhuǎn)速水平設(shè)置范圍為400～550r/min；介質(zhì)填充率設(shè)置范圍為0.3～0.45；對(duì)正交獲取的理論粒徑進(jìn)行極差分析和方差分析，得到球磨最佳制備參數(shù)為球磨時(shí)間ah、球磨轉(zhuǎn)速br/min和介質(zhì)填充率c。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，獲取球磨后的基材粉末，具體方式為：選取四種不同直徑大小的氧化鋯磨球，將磨球按照比例2：3：3：2進(jìn)行混合，并與所述基材粉末放到球磨罐體中；選擇球料比為8:1，采用濕法研磨，加入無(wú)水乙醇至基材粉末呈現(xiàn)稠糊狀，其中平均每克基材粉末加入1～2ml無(wú)水乙醇；加入的混合磨球、基材粉末以及無(wú)水乙醇占球磨機(jī)罐體體積的25％～45％；設(shè)置最佳球磨時(shí)間ah，轉(zhuǎn)速br/min，收集得到球磨后的基材粉末。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，其特征在于，獲取離心參數(shù)，具體方式為：利用斯托克斯沉降定律對(duì)離心裝置進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：托克斯沉降定律對(duì)離心裝置進(jìn)行運(yùn)動(dòng)分析，得到以下公式：其中，d是顆粒直徑，單位為m；ρ是顆粒的密度，單位kg/cm3；ρ

f

是溶液的密度kg/cm3；ω是攪拌溶液的旋轉(zhuǎn)角速度r/min；r是顆粒距圓心的距離，單位為m3；η是溶液粘度，單位為pa

·

s；q為液體流量，單位為m3/s；v為初始離心容器中加入的液體體積，單位為m3；t

流

為溶液流出時(shí)間，單位為s；其中ρ、ρ

f

、η、v、是確定量，根據(jù)式(5)、(6)得到分離相應(yīng)粒徑下的時(shí)間值。9.一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離裝置，其特征在于，包括攪拌電機(jī)、攪拌槳、離心容器，所述攪拌電機(jī)持續(xù)提供動(dòng)力給攪拌漿，所述攪拌槳伸入到離心容器中，所述離心容器底部設(shè)有漏孔，該漏孔下方設(shè)有第一收集瓶或第二收集瓶。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離裝置，其特征在于，所述攪拌槳的葉片為螺旋形式。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種離心機(jī)輔助的小尺寸納米材料分離方法，包括：使用行星球磨機(jī)法獲取納米粉體；通過理論計(jì)算得到離心參數(shù)；按照所述離心參數(shù)，開啟攪拌電機(jī)，帶動(dòng)攪拌槳旋轉(zhuǎn)，設(shè)置攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速為固定值；將所述納米粉體注入到高速旋轉(zhuǎn)的水中；然后在離心力的作用下，納米粉體逐漸被沉淀，并通過離心容器下方的第一收集瓶收集，到達(dá)分離時(shí)間時(shí)，換用第二收集瓶收集；將第二收集瓶中的納米粉體水溶液放置于干燥箱中，至完全烘干后，得到小粒徑的米粉體。本發(fā)明根據(jù)斯托克斯沉降原理可以估計(jì)一定時(shí)間內(nèi)，篩分出來固定的納米微粒尺度范圍，能夠有效的從粒徑大小不均的納米粉體中分離出更細(xì)的納米材料。細(xì)的納米材料。細(xì)的納米材料。

技術(shù)研發(fā)人員：亓占豐 王珍 趙心舒 郭秀麗

受保護(hù)的技術(shù)使用者：大連大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2022.05.07

技術(shù)公布日：2022/7/1