1.本發(fā)明屬于自動(dòng)加料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置。

背景技術(shù)：

2.六氟化鎢(wf6)為無色氣體或淺黃色液體，固體為易潮解的白色結(jié)晶，在潮濕空氣中冒煙；在半導(dǎo)體材料的制備中，高純度的wf6通常用于化學(xué)氣相沉積(cvd)和原子層沉積(ald)的單元操作，以生產(chǎn)鎢接觸插頭和硅化鎢電極，特別是用它制成的wsi2可用作大規(guī)模集成電路(lsi)中的配線材料。

3.目前，工業(yè)上生產(chǎn)六氟化鎢的方法主要有以下兩種：

4.(1)以氟氣作為氟化劑與鎢反應(yīng)制備wf6(反應(yīng)式為w+3f2→

wf6)，先通過電解制備粗氟氣，粗氟氣經(jīng)吸附、深冷或精餾工藝脫除氟氣中夾帶的大量hf、氮?dú)?、二氧化碳以及金屬粒子等雜質(zhì)，凈化后的氟氣與鎢金屬反應(yīng)合成六氟化鎢。

5.(2)以nf3作為氟化劑與鎢反應(yīng)制備六氟化鎢氣體(反應(yīng)式為w+2nf3→

wf6+n2)，該方法是將原料氣nf3與高純n2按相同體積比通入預(yù)熱器中加熱后進(jìn)入反應(yīng)器與金屬鎢反應(yīng)生成wf6，合成后的wf6氣體采用低溫收集器液化收集，收集后的wf6升溫，進(jìn)入精餾裝置精餾后得到高純wf6。

6.常用的六氟化鎢反應(yīng)器主要為固定床，固定床分為立式和臥式結(jié)構(gòu)兩種，在六氟化鎢反應(yīng)器內(nèi)部添加鎢金屬，控制反應(yīng)器在200℃～450℃，然后通入氟氣或三氟化氮?dú)怏w與鎢反應(yīng)生成六氟化鎢氣體。然而，現(xiàn)有的固定床反應(yīng)器制備六氟化鎢時(shí)，鎢金屬加料方式為間歇性，頻繁的拆檢固定床反應(yīng)器以及補(bǔ)加鎢金屬，易引入水分和空氣等雜質(zhì)，得到的六氟化鎢的純度不高、且不能實(shí)現(xiàn)六氟化鎢的連續(xù)生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

7.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和不足，本發(fā)明提出一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，利用反應(yīng)過程中鎢粉自動(dòng)且定量的輸送裝置，實(shí)現(xiàn)氟化反應(yīng)過程的自動(dòng)化，解決了因間接性頻繁拆檢固定床反應(yīng)器導(dǎo)致六氟化鎢的純度低和效率低的問題。

8.本發(fā)明提出一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置所采用的技術(shù)方案如下：包括反應(yīng)器主體、裝料料倉、氣體進(jìn)料管、泄壓管、振動(dòng)電機(jī)、底座；其中，反應(yīng)器主體的一端設(shè)有可拆卸法蘭、另一端設(shè)有封頭；反應(yīng)器主體的內(nèi)壁上側(cè)設(shè)有氣體折流板；反應(yīng)器主體的外壁上覆設(shè)有加熱器；氣體進(jìn)料管貫穿設(shè)于靠近可拆卸法蘭的反應(yīng)器主體上部，泄壓管通過三通管件與安全閥連接并貫穿設(shè)于靠近封頭的反應(yīng)器主體上部；裝料料倉貫穿設(shè)于氣體進(jìn)料管與可拆卸法蘭之間的反應(yīng)器主體上部，裝料料倉為密閉結(jié)構(gòu)且內(nèi)部設(shè)有螺旋下料器；振動(dòng)電機(jī)固設(shè)于反應(yīng)器振動(dòng)支架上，反應(yīng)器振動(dòng)支架通過多個(gè)縱向支架設(shè)置于反應(yīng)器主體的下方，反應(yīng)器振動(dòng)支架的底部通過振動(dòng)彈簧與底座連接，底座固定在地面或其它支撐基礎(chǔ)上。

9.具體的，所述反應(yīng)器主體為長徑比2：1～10：1的圓柱形結(jié)構(gòu)、方形結(jié)構(gòu)或梯形結(jié)

構(gòu)，反應(yīng)器主體的長度為100mm～15000mm、直徑為50mm～950mm；

10.具體的，所述封頭為蝶形、球形、橢圓形中的一種；

11.具體的，所述氣體折流板的數(shù)量為4～20支、高度為反應(yīng)器主體的1/8～3/4；

12.具體的，所述反應(yīng)器主體的上側(cè)貫穿設(shè)有溫度計(jì)12和壓力計(jì)13；

13.具體的，所述氣體進(jìn)料管和泄壓管均與金屬軟管連接用以引入或排出氣體；

14.具體的，所述振動(dòng)電機(jī)分為二級(jí)、四級(jí)或六級(jí)，振動(dòng)頻率為600hz～4000hz，振幅為0.1mm～3mm；

15.具體的，所述振動(dòng)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸與反應(yīng)器主體的中心軸平行；

16.具體的，所述反應(yīng)器主體內(nèi)部的反應(yīng)壓力為0mpa～0.5mpa，溫度為100℃～400℃。

17.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

18.1、本發(fā)明通過螺旋下料器和振動(dòng)電機(jī)的配合使用實(shí)現(xiàn)六氟化鎢反應(yīng)中鎢粉原料自動(dòng)加料，反應(yīng)過程中無需反應(yīng)器頻繁的拆檢以及補(bǔ)加鎢粉，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，減少了引入水分和空氣等雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品純度和反應(yīng)效率。

19.2、本發(fā)明通過反應(yīng)器內(nèi)部的氣體折流板和以充分混合物料的振動(dòng)上拋過程，提高了原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、節(jié)約了生產(chǎn)成本，同時(shí)降低了產(chǎn)物中的原料氣體含量，有利于尾氣處理和環(huán)境保護(hù)，減小了設(shè)備腐蝕。

20.3、本發(fā)明鎢粉通過振動(dòng)上拋混合可以提高散熱效率，避免局部過熱溫度，使反應(yīng)更加安全，此外本發(fā)明反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單、加工方便，易于維護(hù)。

附圖說明

21.圖1為本發(fā)明一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

22.圖中：1、反應(yīng)器主體，2、裝料料倉，3、螺旋下料器，4、氣體折流板，5、氣體進(jìn)料管，6、泄壓管，7、加熱器，8、振動(dòng)電機(jī)，9、反應(yīng)器振動(dòng)支架，10、振動(dòng)彈簧，11、底座，12、溫度計(jì)，13、壓力計(jì)，14、安全閥。

具體實(shí)施方式

23.為了更好地理解本發(fā)明所采用的技術(shù)手段及作用效果，下面將結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明；以下較佳實(shí)施例以本發(fā)明的技術(shù)特征為基礎(chǔ)，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和操作步驟，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。

24.對(duì)于以下本發(fā)明較佳實(shí)施例的描述中出現(xiàn)的方位詞，在此作出方向的指明限定：以與地面水平的方向?yàn)闄M向、與地面垂直的方向?yàn)榭v向，以加入物料的方向?yàn)榉磻?yīng)器主體的前端、排出尾氣的方向?yàn)榉磻?yīng)器主體的后端。在本發(fā)明的描述中，還需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“設(shè)置”、“安裝”、“連接”應(yīng)做廣義理解；例如，“連接”可以是固定連接、可拆卸連接或一體式連接；可以是直接相連，也可以是間接相連；對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可視具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

25.請(qǐng)參閱圖1，一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置包括反應(yīng)器主體1、裝料料倉2、氣體進(jìn)料管5、泄壓管6、振動(dòng)電機(jī)8、底座11；反應(yīng)器主體1為長徑比2：1～10：1的圓柱形結(jié)構(gòu)、方形結(jié)構(gòu)或梯形結(jié)構(gòu)，反應(yīng)器主體橫向的一端設(shè)有可拆卸法蘭、另一端設(shè)有封頭，所述封頭呈蝶形、球形或橢圓形；反應(yīng)器主體1的內(nèi)壁上側(cè)設(shè)有呈直角或傾角并用以減緩nf3氣

體流速、增加反應(yīng)停留時(shí)間、提升nf3轉(zhuǎn)化率的氣體折流板4，氣體折流板的數(shù)量為4～20支，其高度為反應(yīng)器主體的1/8～3/4，其形狀為圓弧形、正方形、梯形、長方形、鋸齒形等；反應(yīng)器主體的上側(cè)貫穿設(shè)有溫度計(jì)12和壓力計(jì)13，反應(yīng)器主體的外壁上覆設(shè)有加熱器7；氣體進(jìn)料管5貫穿設(shè)于靠近可拆卸法蘭的反應(yīng)器主體上部，同時(shí)氣體進(jìn)料管與金屬軟管連接用以引入原料氣體nf3和f2；泄壓管6通過三通管件與安全閥14連接，并貫穿設(shè)于靠近封頭的反應(yīng)器主體上端，尾氣通過泄壓管、與泄壓管連接的金屬軟管后排出；裝料料倉2貫穿設(shè)于氣體進(jìn)料管與可拆卸法蘭之間的反應(yīng)器主體上部，裝料料倉2為密閉結(jié)構(gòu)且內(nèi)部設(shè)有用以將裝入的鎢粉定量輸送至反應(yīng)器主體的螺旋下料器3，其中m表示下料裝置外電機(jī)；振動(dòng)電機(jī)8固設(shè)于反應(yīng)器振動(dòng)支架9上，反應(yīng)器振動(dòng)支架9通過多個(gè)縱向支架設(shè)置于反應(yīng)器主體的下方，且二者之間剛性連接；振動(dòng)電機(jī)8分為二級(jí)、四級(jí)或六級(jí)(振動(dòng)電機(jī)的級(jí)數(shù)和其振動(dòng)頻率有關(guān)，級(jí)數(shù)越大振動(dòng)頻率越低)，且振動(dòng)電機(jī)8的轉(zhuǎn)動(dòng)軸與反應(yīng)器主體1的中心軸平行，反應(yīng)器振動(dòng)支架的底部通過四個(gè)振動(dòng)彈簧10與底座11連接，底座固定在地面或其它支撐基礎(chǔ)上；在該自動(dòng)加料裝置的初始狀態(tài)時(shí)，所述反應(yīng)器主體1、反應(yīng)器振動(dòng)支架9和底座11均保持水平。

26.上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)器主體1的長度為100mm～15000mm、直徑為50mm～950mm；所述彈簧10的材質(zhì)為金屬、橡膠、聚氨酯或復(fù)合材料，一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置中，接觸氣體nf3并耐受高溫的主要部件由鎳或蒙乃爾制造：反應(yīng)器主體1、裝料料倉2、氣體分布擋板4、氣體進(jìn)料管5、泄壓管6和安全閥14，而處于環(huán)境溫度的其它部分由不銹鋼或碳鋼制成：振動(dòng)電機(jī)8、反應(yīng)器振動(dòng)支架9和底座11。

27.本發(fā)明一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置的工作過程如下：其中，原料鎢的狀態(tài)為粉狀，且其純度為99.9％以上、粒度為100目～1200目，原料氣體nf3或f2的濃度為20％～100％。將原料鎢粉填進(jìn)裝料料倉并密封裝料料倉，將裝料料倉預(yù)熱至100℃～300℃并抽至真空0.1h～6h(裝料料倉的加熱裝置為現(xiàn)有技術(shù)，在此不再詳述)，經(jīng)加熱后的熱鎢粉通過螺旋下料器完成螺旋定量下料并輸送熱鎢粉至反應(yīng)器主體內(nèi)部，熱鎢粉在反應(yīng)器主體內(nèi)部加熱至100℃～400℃，反應(yīng)過程的溫度控制在

±

5℃以內(nèi)；將原料氣體nf3或f2經(jīng)氣體進(jìn)料管通入反應(yīng)器主體內(nèi)部并控制反應(yīng)壓力為0mpa～0.5mpa，打開振動(dòng)電機(jī)使反應(yīng)器主體以頻率600hz～4000hz、振幅為0.1mm～3mm開始振動(dòng)；熱鎢粉在反應(yīng)器主體內(nèi)不斷上拋、落下、翻動(dòng)、混合，且沿反應(yīng)器內(nèi)壁由下層到上層做圓周軌跡的轉(zhuǎn)動(dòng)(與振動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)方向一致)，使熱鎢粉與nf3或f2均勻的進(jìn)行反應(yīng)，為了避免在運(yùn)行過程中熱鎢粉向一端堆積的現(xiàn)象，可采用定時(shí)調(diào)整振動(dòng)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向，換方向的間隔時(shí)間為15min～45min；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)生的wf6和未反應(yīng)的nf3(或f2)以及雜質(zhì)通過泄壓管收集到收集器工段進(jìn)行分離，將收集器內(nèi)分離后的物料進(jìn)行升溫去精餾得到純度為99.99％的wf6(此為現(xiàn)有技術(shù)，不再詳述)。

28.本發(fā)明一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置通過振動(dòng)電機(jī)提供的激振力使反應(yīng)器振動(dòng)支架和反應(yīng)器本體一起做上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，進(jìn)而帶動(dòng)反應(yīng)器本體中的熱鎢粉進(jìn)行上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)；本發(fā)明通過調(diào)整振動(dòng)電機(jī)的參數(shù)使振動(dòng)效果達(dá)到最佳，實(shí)現(xiàn)鎢粉原料的充分?jǐn)嚢韬突旌?，而鎢粉通過振動(dòng)上拋的混料過程提高了散熱效率，避免局部溫度過熱，使反應(yīng)更安全、高效的進(jìn)行；原料氣體進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)部后，氣體折流板避免了氟化氣體直接沿反應(yīng)器頂部到泄壓管而沒有接觸鎢粉的現(xiàn)象，提高了原料的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和六氟化鎢的生產(chǎn)產(chǎn)量，也使反應(yīng)的尾氣處理壓力減小，有利于環(huán)保。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了鎢粉的自動(dòng)輸送，無需反應(yīng)器頻

繁的拆檢以及補(bǔ)加鎢粉，減少了引入水分和空氣等雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量；同時(shí)，反應(yīng)器振動(dòng)上拋的混料過程和反應(yīng)器內(nèi)部的氣體折流板提高了反應(yīng)效率、減小了設(shè)備腐蝕、節(jié)約了生產(chǎn)成本。

29.本發(fā)明可以根據(jù)以上裝置具有其它形式的實(shí)施例，不再一一列舉；因此，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器主體(1)、裝料料倉(2)、氣體進(jìn)料管(5)、泄壓管(6)、振動(dòng)電機(jī)(8)、底座(9)；反應(yīng)器主體(1)的一端設(shè)有可拆卸法蘭、另一端設(shè)有封頭；反應(yīng)器主體(1)的內(nèi)壁上側(cè)設(shè)有氣體折流板(4)；反應(yīng)器主體的外壁覆設(shè)有加熱器(7)；氣體進(jìn)料管(5)貫穿設(shè)于靠近可拆卸法蘭的反應(yīng)器主體上部，泄壓管(6)通過三通管件與安全閥(14)連接并貫穿設(shè)于靠近封頭的反應(yīng)器主體上部；裝料料倉(2)貫穿設(shè)于氣體進(jìn)料管與可拆卸法蘭之間的反應(yīng)器主體上部，裝料料倉(2)為密閉結(jié)構(gòu)且內(nèi)部設(shè)有螺旋下料器(3)；振動(dòng)電機(jī)(8)固設(shè)于反應(yīng)器振動(dòng)支架(9)上，反應(yīng)器振動(dòng)支架(9)通過多個(gè)縱向支架設(shè)置于反應(yīng)器主體的下方，反應(yīng)器振動(dòng)支架(9)的底部通過振動(dòng)彈簧(10)與底座(11)連接。2.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器主體(1)為長徑比2：1～10：1的圓柱形結(jié)構(gòu)、方形結(jié)構(gòu)或梯形結(jié)構(gòu)，反應(yīng)器主體的長度為100mm～15000mm、直徑為50mm～950mm。3.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述封頭為蝶形、球形、橢圓形中的一種。4.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述氣體折流板(4)的數(shù)量為4～20支、高度為反應(yīng)器主體的1/8～3/4。5.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器主體(1)的上側(cè)貫穿設(shè)有溫度計(jì)(12)和壓力計(jì)(13)。6.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述氣體進(jìn)料管(5)和泄壓管(6)均與金屬軟管連接用以引入或排出氣體。7.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述振動(dòng)電機(jī)(8)分為二級(jí)、四級(jí)或六級(jí)，振動(dòng)頻率為600hz～4000hz，振幅為0.1mm～3mm。8.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述振動(dòng)電機(jī)(8)的轉(zhuǎn)動(dòng)軸與反應(yīng)器主體(1)的中心軸平行。9.如權(quán)利要求1所述的一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器主體(1)內(nèi)部的反應(yīng)壓力為0mpa～0.5mpa，溫度為100℃～400℃。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種六氟化鎢反應(yīng)的鎢自動(dòng)加料裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器主體、裝料料倉、氣體進(jìn)料管、泄壓管、振動(dòng)電機(jī)、底座；其中，反應(yīng)器主體的內(nèi)壁上側(cè)設(shè)有氣體折流板；裝料料倉貫穿設(shè)于氣體進(jìn)料管與可拆卸法蘭之間的反應(yīng)器主體上部，裝料料倉為密閉結(jié)構(gòu)且內(nèi)部設(shè)有螺旋下料器；振動(dòng)電機(jī)固設(shè)于反應(yīng)器振動(dòng)支架的上并通過反應(yīng)器振動(dòng)支架與反應(yīng)器主體剛性連接。本發(fā)明通過螺旋下料器和振動(dòng)電機(jī)的配合使用實(shí)現(xiàn)六氟化鎢反應(yīng)中鎢粉原料自動(dòng)加料，反應(yīng)過程中無需反應(yīng)器頻繁的拆檢以及補(bǔ)加鎢粉，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，減少了引入水分和空氣等雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和反應(yīng)器生產(chǎn)效率。提高了產(chǎn)品質(zhì)量和反應(yīng)器生產(chǎn)效率。提高了產(chǎn)品質(zhì)量和反應(yīng)器生產(chǎn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：閻曉冬 劉永生 崔武孝 雒建強(qiáng)

受保護(hù)的技術(shù)使用者：洛陽森藍(lán)化工材料科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.02.28

技術(shù)公布日：2023/5/11