1.本發(fā)明涉及二次鋁灰的資源化和無害化處理技術(shù)，特別是一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法。

背景技術(shù)：

2.在鋁加工領(lǐng)域，冶煉和熔煉環(huán)節(jié)通常會產(chǎn)生大量熔煉廢渣，行業(yè)中也稱為“一次鋁灰”。尤其在再生鋁行業(yè)，廢鋁重熔后產(chǎn)生的“一次鋁灰”更多。由于這些“一次鋁灰”中常含有較多的金屬鋁，所以后續(xù)通常需要進(jìn)行炒灰處理，以回收其中的有用金屬鋁。經(jīng)反復(fù)炒灰后形成的“二次鋁灰”，成分非常復(fù)雜，呈黑色粉末狀。由于在熔煉和炒灰過程中，高溫下空氣中的氮與鋁反應(yīng)生成了較多氮化鋁(aln)，而這些aln遇水、遇堿又將反應(yīng)生成有刺激性氣味的氨氣，污染環(huán)境，所以“二次鋁灰”不能隨意排放，更難以直接回收再利用。國家近期最新頒布的《危廢名錄2021年版》中，將鋁業(yè)中產(chǎn)生的個別項鋁灰，列為危廢種類。

3.對“二次鋁灰”進(jìn)行無害化處理的關(guān)鍵工序就是脫氮處理。目前二次鋁灰處理過程中用水洗、堿洗、酸洗等方法對氮化鋁進(jìn)行脫氮，存在脫氮不完全，效果不佳的問題。氮化鋁是一種擁有高導(dǎo)熱性等其他優(yōu)良理化特性的材料，目前最廣泛的應(yīng)用是氮化鋁陶瓷，被大量應(yīng)用于微電子學(xué)。由于氮化鋁合成困難，目前市面上的高純度氮化鋁(大于99％)屬于供不應(yīng)求的狀態(tài)，國內(nèi)的高純度氮化鋁主要依賴于進(jìn)口。以上脫氮工藝忽略了“二次鋁灰”中的氮化鋁高附加值，浪費了資源。

4.現(xiàn)有技術(shù)主要采用使用高密度的液體提純二次鋁灰中的氮化鋁，來實現(xiàn)氮化鋁的回收利用。先將二次鋁灰浸泡在密度為3.0g/cm3四溴乙烷中，取下層物質(zhì)；再將下層物質(zhì)浸泡在密度為3.3g/cm3二碘甲烷中，取上層物質(zhì)。上層物質(zhì)主要為氮化鋁。四溴乙烷和二碘甲烷互溶，可精確配比3.19-3.21g/cm3密度的重液，用以精確提純。但該法中的重液為毒性液體，操作難度高，危險系數(shù)高。此外利用氮化鋁粉末內(nèi)不同成分懸浮速度的不同，使用風(fēng)力分選法提純。該法存在分選精度低的缺點，僅適用于粗分離。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中“二次鋁灰”中的有價物質(zhì)氮化鋁被浪費，不能資源化利用的不足之處，克服一般風(fēng)力分選精度低的缺點，提供一種空氣重介質(zhì)流化床分選“二次鋁灰”中氮化鋁的方法，實現(xiàn)二次鋁灰中氮化鋁的高效回收。

6.為了解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采取的技術(shù)方案為，一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

7.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

8.s2、流態(tài)化：將密度為3.19-3.21g/cm3，粒徑為100-325目的重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，投加量為流化床容積的9％-28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化且床層在該氣速下達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，所述二次鋁灰粉末與所述重介質(zhì)分選粉末的重量比為

1:9～3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5-10分鐘；

9.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，在床層底表面不同的床層高度分別分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；

10.s4、磁選分離：利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉進(jìn)行分離，得到精選氮化鋁粉和重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

11.作為一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法的進(jìn)一步的改進(jìn)：

12.優(yōu)選的，利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉進(jìn)行分離，分離出的重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經(jīng)靜電分選機(jī)分選得到二氧化硅和鋁粉。

13.優(yōu)選的，利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉進(jìn)行分離，分離出的重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，得到氧化鋁粗品。

14.優(yōu)選的，步驟s1中的二次鋁灰采用球磨機(jī)進(jìn)行研磨。

15.優(yōu)選的，步驟s2中所述的重介質(zhì)分選粉末由磁鐵粉和樹脂混合而成。

16.優(yōu)選的，所述樹脂為環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂中的一種或兩種及以上的組合。

17.優(yōu)選的，步驟s2中所述壓縮空氣由空壓機(jī)提供。

18.優(yōu)選的，步驟s2中所述流態(tài)化過程中的散逸粉塵由集塵罩收集至除塵器。

19.優(yōu)選的，步驟s3中所述靜置分層的時間為10-30分鐘。

20.本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的有益效果在于：

21.一般風(fēng)力分選是以空氣作為分選介質(zhì)，空氣密度與分選密度相差太大，存在著分選效率低、要求入料粒度窄等缺陷。本發(fā)明將流態(tài)化技術(shù)引入環(huán)保領(lǐng)域，利用二次鋁灰中各物料的密度差異，用干法分離，既不使用水，同時又能獲得高附加值的氮化鋁材料；通過定制重介質(zhì)粉與空氣接觸形成的氣固懸浮體作為分選介質(zhì)，流化床層的密度與分選密度基本相等具有分選精度高、基建和生產(chǎn)成本低、無環(huán)境污染等特點。

22.為了精選二次鋁灰中的氮化鋁，本發(fā)明選取一種合適的重介質(zhì)分選粉末，從而使被分選的重顆粒因自身密度大于重介質(zhì)分選粉末的密度而下沉，使輕顆粒因自身密度小于重介質(zhì)分選粉末的密度而上浮。該分選粉末由磁鐵粉和樹脂按一定比例制成，密度為3.19-3.21g/cm3，使得該重介質(zhì)分選粉末的密度與氮化鋁密度3.2g/cm3相近，而二次鋁灰中的二氧化硅密度為2.2 g/cm3，鋁的密度為2.7g/cm3，歸為輕質(zhì)粉；二次鋁灰中的三氧化二鋁密度為3.5g/cm3，氧化鎂密度為3.58g/cm3，歸為重質(zhì)粉；定制重介質(zhì)粉和二次鋁灰經(jīng)研磨后的粒徑相近，分選過程中將在不同的床層高度獲得含定制分選重介質(zhì)的輕質(zhì)粉、氮化鋁粉、重質(zhì)粉等，為了獲得良好的分選效果，再經(jīng)過精密分選得到精選氮化鋁粉。

附圖說明

23.圖1是本發(fā)明空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中的氮化鋁的示意圖。

具體實施方式

24.為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明

進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明，基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

25.本發(fā)明選取如下重介質(zhì)分選粉末和二次鋁灰進(jìn)行實驗：

26.重介質(zhì)分選粉末由磁鐵粉和環(huán)氧樹脂按混合配制成密度為3.19-3.21 g/cm3，粒徑為100-325目；

27.二次鋁灰的成分為：al2o3含量62.84％，aln含量28.27％，sio2含量 6.83％，氟化物含量4.16％。

28.實施例1

29.如圖1所示，一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

30.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

31.s2、流態(tài)化：將重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 9％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質(zhì)重量比為1:9，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5分鐘；

32.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；

33.s4、磁選分離：含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機(jī)進(jìn)行分離得到精選氮化鋁粉和重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

34.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經(jīng)靜電分選機(jī)分選得到二氧化硅和鋁粉；

35.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

36.對實施例1分選得到的氮化鋁進(jìn)行測試，回收率為96.3％，e

p

為0.08g /cm3；其中e

p

＝(ρ

25-ρ

75

)/2，式中ρ

25

和ρ

75

分別e

p

是分配率為25％和75％的物料密度，e

p

單位是g/cm3。e

p

值越小，說明分選效果越好。

37.實施例2

38.如圖1所示，一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

39.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

40.s2、流態(tài)化：將重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 16％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質(zhì)重量比為2:8，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)8分鐘；

41.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；

42.s4、磁選分離：含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機(jī)進(jìn)行分離得到精選氮化鋁粉和重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

43.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經(jīng)靜電分選機(jī)分選得到二氧化硅和鋁粉；

44.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

45.對實施例2分選得到的氮化鋁進(jìn)行測試，回收率為98.4％，e

p

為0.05g /cm3。

46.實施例3

47.如圖1所示，一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，包括如下步驟：

48.s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；

49.s2、流態(tài)化：將重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，投加量占流化床體積為 28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化，床層在該氣速下達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，二次鋁灰與重介質(zhì)重量比為3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)10分鐘；

50.s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，從床層底表面到不同床層高度分別分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；

51.s4、磁選分離：含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉利用磁力分選機(jī)進(jìn)行分離得到精選氮化鋁粉和重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用；

52.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經(jīng)靜電分選機(jī)分選得到二氧化硅和鋁粉；

53.步驟s3中所述靜置分層得到的含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉經(jīng)磁選機(jī)分離出重介質(zhì)分選粉末，得到氧化鋁粗品，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。

54.對實施例3分選得到的氮化鋁回收率為98.7％，e

p

為0.06g/cm3。

55.由實施例1-3的測試結(jié)果可知，本發(fā)明的技術(shù)方案能夠解決“二次鋁灰”中氮化鋁利用脫氮技術(shù)被浪費的問題，達(dá)到氮化鋁產(chǎn)品精選實現(xiàn)資源化利用的效果。

56.本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解，以上所述僅為本發(fā)明的若干個具體實施方式，而不是全部實施例。應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，還可以做出許多變形和改進(jìn)，所有未超出權(quán)利要求所述的變形或改進(jìn)均應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、研磨：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；s2、流態(tài)化：將密度為3.19-3.21g/cm3，粒徑為100-325目的重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，投加量為流化床容積的9％-28％，通入壓縮空氣，空氣流速為流化床最小流化氣速的1.1-1.5倍，流化一段時間至床層密度不再變化且床層在該氣速下達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入步驟s1的二次鋁灰粉末，所述二次鋁灰粉末與所述重介質(zhì)分選粉末的重量比為1:9～3:7，維持混合穩(wěn)定的流化狀態(tài)5-10分鐘；s3、靜置分層：切斷氣源，停止通入壓縮空氣，使得床層自然塌落，待靜置分層后，在床層底表面不同的床層高度分別分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；s4、磁選分離：利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉進(jìn)行分離，得到精選氮化鋁粉和重介質(zhì)分選粉末，重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用。2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉進(jìn)行分離，分離出的重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，剩余組分經(jīng)靜電分選機(jī)分選得到二氧化硅和鋁粉。3.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，利用磁力分選機(jī)對步驟s3所述的含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉進(jìn)行分離，分離出的重介質(zhì)分選粉末回到步驟s2中循環(huán)再使用，得到氧化鋁粗品。4.據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s1中的二次鋁灰采用球磨機(jī)進(jìn)行研磨。5.據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述的重介質(zhì)分選粉末由磁鐵粉和樹脂混合而成。6.據(jù)權(quán)利要求5所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，所述樹脂為環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、酚醛樹脂中的一種或兩種及以上的組合。7.據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述壓縮空氣由空壓機(jī)提供。8.據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s2中所述流態(tài)化過程中的散逸粉塵由集塵罩收集至除塵器。9.據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法，其特征在于，步驟s3中所述靜置分層的時間為10-30分鐘。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及二次鋁灰的資源化和無害化處理技術(shù)，特別是一種空氣重介質(zhì)流化床分選二次鋁灰中氮化鋁的方法。具體步驟為：將二次鋁灰研磨至粒徑為100-325目的粉末；將重介質(zhì)分選粉末倒入流化床中，通入壓縮空氣，流化一段時間達(dá)到穩(wěn)定的流化狀態(tài)后，加入二次鋁灰粉末混合，維持穩(wěn)定的流化狀態(tài)；停止通入壓縮空氣，待靜置分層后，不同床層高度分選得到含重介質(zhì)分選粉末的輕質(zhì)粉、含重介質(zhì)分選粉末的氮化鋁粉和含重介質(zhì)分選粉末的重質(zhì)粉；利用磁力分選機(jī)分離得到精選氮化鋁粉和回收循環(huán)利用的重介質(zhì)分選粉末。該方法通過定制重介質(zhì)粉與空氣接觸形成的氣固懸浮體作為分選介質(zhì)，流化床層的密度與分選密度基本相等，具有分選精度高、分選得到的產(chǎn)品附加值高、基建和生產(chǎn)成本低、無環(huán)境污染等特點。環(huán)境污染等特點。環(huán)境污染等特點。

技術(shù)研發(fā)人員：陸永生 劉強(qiáng) 張國卿 應(yīng)超軍 趙軍

受保護(hù)的技術(shù)使用者：橙志（上海）環(huán)保技術(shù)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.18

技術(shù)公布日：2022/3/8