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鈰基稀土拋光粉及其制備方法和應用與流程

831   編輯:中冶有色技術網   來源:德米特(蘇州)電子環(huán)保材料有限公司  
2023-10-13 10:51:10
一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法和應用與流程

1.本發(fā)明涉及樹脂鏡片的拋光技術領域,具體涉及一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法和應用。

背景技術:

2.當前社會的發(fā)展,人們對高精度、大口徑光學玻璃鏡片的需求量越來越大。鈰基稀土拋光粉硬度和光學玻璃比較接近,可以配制成拋光漿料,對玻璃表面進行加工,從而實現(xiàn)光學玻璃對其表面平整度與粗糙度的要求。從現(xiàn)有市場來看,很大一部分拋光粉為控制稀土產品的純度,采用碳酸稀土原料強酸溶解,再采用液相沉淀法加入復合改性劑或氟化劑等,制備出氟化稀土碳酸鹽,再做后續(xù)的煅燒,粒度破碎等,這種工藝路線用到強酸,操作危險程度大,對環(huán)境不友好,而且綜合成本高,導致大部分產品無法滿足高切削量和高表面質量的要求的同時還能具有很高的經濟效益;另一部分鈰基稀土拋光粉采用碳酸稀土加入氟化劑混合反應制備拋光粉前驅體,該方法制備出的鈰基稀土拋光粉本身均勻性差,顆粒的棱角尖銳,易造成劃傷,所用的稀土拋光粉對于要求不高的低端市場能夠滿足要求,但是對于表面粗糙度要求高的不能夠很好滿足。

技術實現(xiàn)要素:

3.本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術中的一個或多個不足,提供了一種改進的制備鈰基稀土拋光粉的方法,該方法制備的鈰基稀土拋光粉能夠滿足高切削量和高表面質量要求的同時還能滿足環(huán)保安全及高經濟效益的要求。

4.本發(fā)明同時還提供了一種上述方法制備的鈰基稀土拋光粉。

5.本發(fā)明同時還提供了一種上述方法制備的鈰基稀土拋光粉在拋光光學玻璃中的應用。

6.為解決以上技術問題,本發(fā)明采取的一種技術方案如下:

7.一種鈰基稀土拋光粉的制備方法,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括:

8.(1)以稀土原料生產廠家的氯化稀土料液作為原料,調節(jié)ph值至2-4.5,反應,過濾,獲得純化的氯化稀土料液;

9.(2)調節(jié)純化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量(reo濃度)為預設值,加熱至35-55℃,然后加入復合改性劑,該復合改性劑加入過程中實時監(jiān)測體系ph值的變化,直至體系ph值至5.5-7;

10.其中,該復合改性劑包含第一改性劑和第二改性劑,所述第一改性劑為碳酸銨和/或碳酸鈉,所述第二改性劑為硫酸銨和/或硫酸鈉,且控制該復合改性劑中,銨根和/或鈉離子的摩爾量為硫酸根離子的摩爾量的8-25倍;

11.(3)將步驟(2)獲得的漿料濃縮,洗滌,去除部分水分,獲得稀土氧化物的含量(reo濃度)大于等于45%的濾餅,然后進行干燥,控制物料含水率小于等于3%;

12.(4)將步驟(3)獲得的物料進行煅燒,煅燒后采用水冷進行降溫;

13.(5)將步驟(4)獲得的物料進行球磨,并在球磨過程中加入助劑,直至球磨至預期粒徑,球磨后的物料進行冷凍干燥。

14.在本發(fā)明的一些實施方式中,步驟(1)的實施方式包括:采購回來的氯化稀土料液料液,首先采用壓濾機過濾的方式除去其中的固體雜質,然后加入碳酸稀土或者碳酸銨、碳酸鈉等調節(jié)料液的ph值到2-4.5的范圍內,攪拌3-6小時,氯化稀土料液中的鈣、鎂、不溶物等雜質會部分以沉淀顆粒的形式析出,采用壓濾機再次對氯化稀土料液過濾,分離出澄清透明接近無色的氯化稀土料液。

15.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,控制該復合改性劑中,銨根和/或鈉離子的摩爾量為硫酸根離子的摩爾量的10-20倍。

16.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,步驟(2)中,調節(jié)純化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量為150-200g/l。

17.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,步驟(2)中,加熱至45-55℃。

18.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,步驟(2)中,該復合改性劑加入方式采用溶液形式添加,將該復合改性劑分散在水中配置成混合溶液,且所述混合溶液加入過程中實時監(jiān)測體系ph值的變化,接近反應終點ph值:5.5-7時要降低流量,確保終點ph值不超過要求。

19.在本發(fā)明的一些實施方式中,步驟(3)的實施方式包括:將步驟(2)獲得的漿料用漿料泵打入壓濾機內,壓濾出多余的水分,然后通入去離子水沖洗至物料中的cl-含量≤100ppm,然后除去多余水分,確保濾餅的reo含量≥45.0%;將除去多余水分的濾餅破碎并送入閃蒸干燥器內,對濾餅進行充分的干燥,主出料口物料含水≤3.0%,這樣處理后的物料在進入窯爐煅燒時,能確保匣缽中物料上下層受熱均勻,煅燒出來的物料理化性能一致性更高,而且裝填料量更多,煅燒效率高。

20.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,步驟(4)中,所述煅燒在950-1150℃下進行。

21.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選方面,步驟(4)中,水冷的實施方式包括:煅燒后的物料降溫至550±10℃,然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合處理進行降溫,該水冷的方式可以提高粉體中晶粒的缺陷能,提高拋光粉的化學活性,進而提升拋光粉的切削力。

22.根據本發(fā)明的一些優(yōu)選且具體的方面,步驟(5)中,預期粒徑d50在1.0-2.0μm,d97≤7.0μm。

23.在本發(fā)明的一些實施方式中,助劑包括助磨劑、潤濕劑、懸浮劑和分散劑等。

24.本發(fā)明提供的又一技術方案:一種上述所述的制備方法制成的鈰基稀土拋光粉。

25.本發(fā)明提供的又一技術方案:一種上述所述的鈰基稀土拋光粉在拋光光學玻璃中的應用。

26.由于以上技術方案的采用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:

27.1、合成原料直接采用稀土生產廠家直接產出的氯化稀土料液,成本很低,且避免了使用強酸酸溶碳酸稀土的步驟,既經濟又環(huán)保安全;

28.2、對稀土料液和合成反應終點嚴格控制ph值來最終控制合成物料中的雜質鈣、鎂、鐵、硅的含量;

29.3、復合改性劑的引入以及反應溫度的控制,能夠改變拋光粉晶粒的形貌,提高拋光良率,同時還能提高拋光粉的化學活性,提升拋光粉的切削力。

30.4、采用水冷進行急速降溫,來提高粉體中晶粒的缺陷能,提高拋光粉的化學活性,

進而提升拋光粉的切削力;

31.5、一般情況下,所有助劑是在球磨完成后加入,此次濕法球磨中加入所有所需助劑,提高球磨漿料固含量,整體更加環(huán)保。

附圖說明

32.圖1為本發(fā)明實施例1第3步得到的物料取樣烘干后的sem圖;

33.圖2為本發(fā)明實施例2第3步得到的物料取樣烘干后的sem圖;

34.圖3為本發(fā)明實施例3第3步得到的物料取樣烘干后的sem圖;

35.圖4為本發(fā)明實施例4第3步得到的物料取樣烘干后的sem圖。

具體實施方式

36.以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明;應理解,這些實施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點,而本發(fā)明不受以下實施例的范圍限制;實施例中采用的實施條件可以根據具體要求做進一步調整,未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。

37.下述中,如無特殊說明,所有的原料均來自于商購或者通過本領域的常規(guī)方法制備而得。

38.下述中,“reo濃度”、“reo含量”分別表示稀土氧化物的含量。

39.實施例1

40.本例提供了一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括如下步驟:

41.1、選用中國北方稀土高科技股份有限公司冶煉分公司的氯化稀土料液(reo濃度約為:300±10g/l,下述相同)作為合成碳酸稀土的原料;先采用壓濾機過濾的方式除去其中的固體雜質,然后加入碳酸稀土(中國北方稀土高科技股份有限公司冶煉分公司,產品標準:q/bfxt 005-2019,批號:s-plcc022031901,下述相同)調節(jié)料液的ph值到3.5,攪拌4小時,氯化稀土料液中的雜質:鈣、鎂、不溶物等雜質會部分以沉淀顆粒的形式析出,采用壓濾機再次對氯化稀土料液過濾,分離出澄清透明接近無色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入帶有加熱套的合成反應釜內,加入去離子水把氯化稀土料液的reo濃度稀釋至175g/l,稀釋后加熱料液至47℃左右,然后加入配制成一定濃度的碳酸銨和硫酸銨混合溶液(作為復合改性劑),混合溶液配置過程中按照nh4+的濃度為so

42-濃度的20倍要求控制,復合改性劑加入過程中要控制好流量勻速加入,以合成過程中沒有泡沫溢出為宜,整個過程中實時監(jiān)測ph的變化,接近反應終點ph值:6.0時要降低流量,復合改性劑加入終點為ph值:6.5時,停止加入復合改性劑。

42.2、合成出來的碳酸稀土漿料用漿料泵打入壓濾機內,壓濾出多余的水分,然后通入溫度在50℃的去離子水沖洗至物料中的cl-含量≤100ppm,然后壓濾除去多余水分,確保濾餅的reo含量≥45.0%;將除去多余水分的濾餅破碎并送入閃蒸干燥器內,對濾餅進行充分的干燥,監(jiān)控主出料口物料含水,每2-3小時取樣一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;

43.3、把經過閃蒸干燥處理后的物料裝入匣缽并送進窯爐內,進行煅燒,在溫度達到最高溫1050℃±10℃范圍內后保溫6h,煅燒完成后的物料采用水冷進行急速降溫,物料降溫后在550±10℃范圍內和水按照1:1的重量比例混合處理進行急速降溫;

44.4、把急速降溫后的水料混合物輸送到高能振動磨內,控制振動磨投料的料球比,球磨過程中加入聚丙烯酸鈉2.0%(占粉體重量的百分比)、膨潤土:3.0%和潤濕劑p588:0.5%(購自盟慶信添加劑貿易有限公司)加快研磨效果;用馬爾文2000e激光粒度儀監(jiān)控物料粒度,d50:1.06μm,d97:4.63μm;

45.5、把球磨到要求粒度的拋光漿料進行冷凍干燥處理,使物料在-40℃的條件下預凍4h,在0.5pa真空壓力下干燥8h,干燥處理后的粉體含水控制在<2.0%,該粉體即為所需的鈰基稀土拋光粉。

46.實施例2

47.本例提供了一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括如下步驟:

48.1、選用的氯化稀土料液作為合成碳酸稀土的原料;先采用壓濾機過濾的方式除去其中的固體雜質,然后加入碳酸稀土調節(jié)料液的ph值到3.5,攪拌4小時,氯化稀土料液中的雜質:鈣、鎂、不溶物等雜質會部分以沉淀顆粒的形式析出,采用壓濾機再次對氯化稀土料液過濾,分離出澄清透明接近無色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入帶有加熱套的合成反應釜內,加入去離子水把氯化稀土料液的reo濃度稀釋至175g/l,稀釋后加熱料液至49℃左右,然后加入配制成一定濃度的碳酸銨和硫酸銨混合溶液(作為復合改性劑),混合溶液配置過程中按照nh4+的濃度為so

42-濃度的15倍要求控制,復合改性劑加入過程中要控制好流量勻速加入,以合成過程中沒有泡沫溢出為宜,整個過程中實時監(jiān)測ph的變化,接近反應終點ph值:6.0時要降低流量,復合改性劑加入終點為ph值:6.5時,停止加入復合改性劑。

49.2、合成出來的碳酸稀土漿料用漿料泵打入壓濾機內,壓濾出多余的水分,然后通入溫度在50℃的去離子水沖洗至物料中的cl-含量≤100ppm,然后壓濾除去多余水分,確保濾餅的reo含量≥45.0%;將除去多余水分的濾餅破碎并送入閃蒸干燥器內,對濾餅進行充分的干燥,監(jiān)控主出料口物料含水,每2-3小時取樣一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;

50.3、把經過閃蒸干燥處理后的物料裝入匣缽并送進窯爐內,進行煅燒,在溫度達到最高溫1050℃±10℃范圍內后保溫6h,煅燒完成后的物料采用水冷進行急速降溫,物料降溫后在550±10℃范圍內和水按照1:1的重量比例混合處理進行急速降溫;

51.4、把急速降溫后的水料混合物輸送到高能振動磨內,控制振動磨投料的料球比,球磨過程中加入聚丙烯酸鈉2.0%(占粉體重量的百分比)、膨潤土:3.0%和潤濕劑p588:0.5%(購自盟慶信添加劑貿易有限公司)加快研磨效果;用馬爾文2000e激光粒度儀監(jiān)控物料粒度,d50:1.10μm,d97:4.66μm;

52.5、把球磨到要求粒度的拋光漿料進行冷凍干燥處理,使物料在-40℃的條件下預凍4h,在0.5pa真空壓力下干燥8h,干燥處理后的粉體含水控制在<2.0%,該粉體即為所需的鈰基稀土拋光粉。

53.實施例3

54.本例提供了一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括如下步驟:

55.1、選用的氯化稀土料液作為合成碳酸稀土的原料;先采用壓濾機過濾的方式除去

其中的固體雜質,然后加入碳酸稀土調節(jié)料液的ph值到3.5,攪拌4小時,氯化稀土料液中的雜質:鈣、鎂、不溶物等雜質會部分以沉淀顆粒的形式析出,采用壓濾機再次對氯化稀土料液過濾,分離出澄清透明接近無色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入帶有加熱套的合成反應釜內,加入去離子水把氯化稀土料液的reo濃度稀釋至175g/l,稀釋后加熱料液至53℃左右,然后加入配制成一定濃度的碳酸銨和硫酸銨混合溶液(作為復合改性劑),混合溶液配置過程中按照nh4+的濃度為so

42-濃度的12倍要求控制,復合改性劑加入過程中要控制好流量勻速加入,以合成過程中沒有泡沫溢出為宜,整個過程中實時監(jiān)測ph的變化,接近反應終點ph值:6.0時要降低流量,復合改性劑加入終點為ph值:6.5時,停止加入復合改性劑。

56.2、合成出來的碳酸稀土漿料用漿料泵打入壓濾機內,壓濾出多余的水分,然后通入溫度在50℃的去離子水沖洗至物料中的cl-含量≤100ppm,然后壓濾除去多余水分,確保濾餅的reo含量≥45.0%;將除去多余水分的濾餅破碎并送入閃蒸干燥器內,對濾餅進行充分的干燥,監(jiān)控主出料口物料含水,每2-3小時取樣一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;

57.3、把經過閃蒸干燥處理后的物料裝入匣缽并送進窯爐內,進行煅燒,在溫度達到最高溫1050℃±10℃范圍內后保溫6h,煅燒完成后的物料采用水冷進行急速降溫,物料降溫后在550±10℃范圍內和水按照1:1的重量比例混合處理進行急速降溫;

58.4、把急速降溫后的水料混合物輸送到高能振動磨內,控制振動磨投料的料球比,球磨過程中加入聚丙烯酸鈉2.0%(占粉體重量的百分比)、膨潤土:3.0%和潤濕劑p588:0.5%(購自盟慶信添加劑貿易有限公司)加快研磨效果;用馬爾文2000e激光粒度儀監(jiān)控物料粒度,d50:1.01μm,d97:4.55μm;

59.5、把球磨到要求粒度的拋光漿料進行冷凍干燥處理,使物料在-40℃的條件下預凍4h,在0.5pa真空壓力下干燥8h,干燥處理后的粉體含水控制在<2.0%,該粉體即為所需的鈰基稀土拋光粉。

60.實施例4

61.本例提供了一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括如下步驟:

62.1、選用的氯化稀土料液作為合成碳酸稀土的原料;先采用壓濾機過濾的方式除去其中的固體雜質,然后加入碳酸稀土調節(jié)料液的ph值到3.5,攪拌4小時,氯化稀土料液中的雜質:鈣、鎂、不溶物等雜質會部分以沉淀顆粒的形式析出,采用壓濾機再次對氯化稀土料液過濾,分離出澄清透明接近無色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入帶有加熱套的合成反應釜內,加入去離子水把氯化稀土料液的reo濃度稀釋至175g/l,稀釋后加熱料液至52℃左右,然后加入配制成一定濃度的碳酸銨和硫酸銨混合溶液(作為復合改性劑),混合溶液配置過程中按照nh4+的濃度為so

42-濃度的10倍要求控制,復合改性劑加入過程中要控制好流量勻速加入,以合成過程中沒有泡沫溢出為宜,整個過程中實時監(jiān)測ph的變化,接近反應終點ph值:6.0時要降低流量,復合改性劑加入終點為ph值:6.5時,停止加入復合改性劑。

63.2、合成出來的碳酸稀土漿料用漿料泵打入壓濾機內,壓濾出多余的水分,然后通入溫度在50℃的去離子水沖洗至物料中的cl-含量≤100ppm,然后壓濾除去多余水分,確保濾餅的reo含量≥45.0%;將除去多余水分的濾餅破碎并送入閃蒸干燥器內,對濾餅進行充

分的干燥,監(jiān)控主出料口物料含水,每2-3小時取樣一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;

64.3、把經過閃蒸干燥處理后的物料裝入匣缽并送進窯爐內,進行煅燒,在溫度達到最高溫1050℃±10℃范圍內后保溫6h,煅燒完成后的物料采用水冷進行急速降溫,物料降溫后在550±10℃范圍內和水按照1:1的重量比例混合處理進行急速降溫;

65.4、把急速降溫后的水料混合物輸送到高能振動磨內,控制振動磨投料的料球比,球磨過程中加入聚丙烯酸鈉2.0%(占粉體重量的百分比)、膨潤土:3.0%和潤濕劑p588:0.5%(購自盟慶信添加劑貿易有限公司)加快研磨效果;用馬爾文2000e激光粒度儀監(jiān)控物料粒度,d50:1.06μm,d97:4.63μm;

66.5、把球磨到要求粒度的拋光漿料進行冷凍干燥處理,使物料在-40℃的條件下預凍4h,在0.5pa真空壓力下干燥8h,干燥處理后的粉體含水控制在<2.0%,該粉體即為所需的鈰基稀土拋光粉。

67.對比例1

68.基本同實施例1,其區(qū)別僅在于:復合改性劑中不加硫酸銨。

69.對比例2

70.基本同實施例1,其區(qū)別僅在于:稀釋后控制料液的溫度為25℃。

71.對比例3

72.基本同實施例1,其區(qū)別僅在于:混合溶液配置過程中按照nh4+的濃度為so

42-濃度的3倍要求控制。

73.應用實施例1

74.將實施例1制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.56絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:91.67%(拋光后玻璃超聲清洗干凈并烘干,通過酒精擦拭后在200流明的強光燈下用肉眼觀察,沒有劃傷則視為符合要求,統(tǒng)計120片中符合要求的百分占比,下述相同)。

75.應用實施例2

76.將實施例2制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.46絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:93.33%。

77.應用實施例3

78.將實施例3制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.50絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:90.83%。

79.應用實施例4

80.將實施例4制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為

1.60絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:94.17%。

81.應用對比例1

82.將對比例1制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.53絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:41.67%,分析認為,拋光良率偏低的可能原因應該是沉淀劑中沒有加入硫酸銨,導致煅燒后的拋光粉的晶粒的形貌的相對來說棱角更尖銳,導致在光學玻璃的高速拋光過程中產生劃傷,降低拋光良率。

83.應用對比例2

84.將對比例2制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.43絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:54.17%,分析認為,拋光良率偏低可能的原因應該是合成過程中溫度偏低,導致沉淀稀土顆粒的生長有缺陷,導致煅燒后的的稀土拋光粉的二次團聚顆粒也有缺陷,棱角尖銳,造成物理劃傷,降低了拋光良率。

85.應用對比例3

86.將對比例3制備的稀土拋光粉,均勻的分散在去離子水中,配制成固含量15%的拋光漿料,在9b雙面研磨機上對k9玻璃進行拋光測試,每組拋光120片平面玻璃,拋光時長為12分鐘,拋光機上盤轉速為60r/min,拋光機上盤壓力為130kg。測得k9玻璃的拋光減薄量為1.21絲/12分鐘(120片玻璃的平均減薄值),玻璃表面良率為:52.5%,分析認為,拋光減薄量和良率都很低的可能原因應該是硫酸銨的過量加入,導致煅燒后的拋光粉中稀土氧化物的含量急劇減少,硫酸稀土的含量過高,硫酸稀土只能提高拋光過程中的化學活性,拋光中起主要作用的是稀土氧化物,而光學玻璃的拋光是機械拋光和化學拋光共同作用的復雜反應過程,這樣就導致拋光減薄量降低很多,過低的減薄量導致玻璃上原有的劃傷不能去除,最終拋光良率也偏低很多。

87.上述實施例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點,其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據以實施,并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍,凡根據本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾,都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。技術特征:

1.一種鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,該鈰基稀土拋光粉的制備方法包括:(1)以稀土原料生產廠家的氯化稀土料液作為原料,調節(jié)ph值至2-4.5,反應,過濾,獲得純化的氯化稀土料液;(2)調節(jié)純化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量為預設值,加熱至35-55℃,然后加入復合改性劑,該復合改性劑加入過程中實時監(jiān)測體系ph值的變化,直至體系ph值至5.5-7;其中,該復合改性劑包含第一改性劑和第二改性劑,所述第一改性劑為碳酸銨和/或碳酸鈉,所述第二改性劑為硫酸銨和/或硫酸鈉,且控制該復合改性劑中,銨根和/或鈉離子的摩爾量為硫酸根離子的摩爾量的8-25倍;(3)將步驟(2)獲得的漿料濃縮,洗滌,去除部分水分,獲得稀土氧化物的含量大于等于45%的濾餅,然后進行干燥,控制物料含水率小于等于3%;(4)將步驟(3)獲得的物料進行煅燒,煅燒后采用水冷進行降溫;(5)將步驟(4)獲得的物料進行球磨,并在球磨過程中加入助劑,直至球磨至預期粒徑,球磨后的物料進行冷凍干燥。2.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,控制該復合改性劑中,銨根和/或鈉離子的摩爾量為硫酸根離子的摩爾量的10-20倍。3.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,調節(jié)純化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量為150-200g/l。4.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,加熱至45-55℃。5.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,該復合改性劑加入方式采用溶液形式添加,將該復合改性劑分散在水中配置成混合溶液,且所述混合溶液加入過程中實時監(jiān)測體系ph值的變化,接近反應終點ph值:5.5-7時要降低流量,確保終點ph值不超過要求。6.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,所述煅燒在950-1150℃下進行。7.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,水冷的實施方式包括:煅燒后的物料降溫至550±10℃,然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合處理進行降溫。8.根據權利要求1所述的鈰基稀土拋光粉的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,預期粒徑d50在1.0-2.0μm,d97≤7.0μm。9.一種權利要求1-8中任一項權利要求所述的制備方法制成的鈰基稀土拋光粉。10.一種權利要求9所述的鈰基稀土拋光粉在拋光光學玻璃中的應用。

技術總結

本發(fā)明公開了一種鈰基稀土拋光粉及其制備方法和應用,制備過程中直接使用稀土原料生產廠家的氯化稀土料液,廠家沒有做后續(xù)的沉淀及除雜工藝,成本較低,首先對氯化稀土料液調整pH,靜置反應,再過濾,除去其中的鈣、鎂、不溶物等雜質,接著加入復合改性劑進行液相合成反應,過程中需要嚴格控制沉淀反應終點的pH值,之后進行濃縮、洗滌、過濾、干燥、煅燒,急速冷卻,球磨后冷凍干燥等步驟,該方法制備的鈰基稀土拋光粉能夠滿足高切削量和高表面質量要求的同時還能滿足環(huán)保安全及高經濟效益的要求,適用于光學玻璃的拋光。適用于光學玻璃的拋光。

技術研發(fā)人員:周利虎 付瑩 鄭鵬

受保護的技術使用者:德米特(蘇州)電子環(huán)保材料有限公司

技術研發(fā)日:2022.12.29

技術公布日:2023/4/20
聲明:
“鈰基稀土拋光粉及其制備方法和應用與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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