本發(fā)明涉及一種cu@ni@sn預(yù)成型焊片及其制備方法。

背景技術(shù)：

電力電子模塊在電動(dòng)汽車、航空航天、軌道交通等方面的使用越來越廣泛。第三代寬禁帶半導(dǎo)體如sic，因具有高熔點(diǎn)、高功率密度，以及優(yōu)越的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能成為替代si芯片的最優(yōu)材料，要發(fā)揮sic芯片的優(yōu)越性能，耐高溫的芯片焊接材料和焊接技術(shù)是關(guān)鍵和制約因素。

傳統(tǒng)的高溫焊接材料包括au-sn，bi-ag-xsn-xpb、sn-pb-ag。因au、ag貴金屬成本高，焊接溫度在280～330℃，影響溫度敏感元器件性能；隨著歐盟對(duì)pb等有毒金屬限制條令的頒布，焊pb器件及產(chǎn)品逐步退出市場(chǎng)。雖然對(duì)電力電子產(chǎn)品給出了豁免期限，但高溫?zé)o鉛替代產(chǎn)品及焊接材料研發(fā)已迫在眉睫。

目前研究較多的高溫?zé)o鉛焊接材料包括燒結(jié)納米銀技術(shù)及cu/sn、ni/sn或au/sn的瞬時(shí)液相擴(kuò)散焊(tlp)技術(shù)等。納米銀燒結(jié)焊接技術(shù)相比于其他幾種技術(shù)具有比較優(yōu)異的高溫性能。但是，該技術(shù)不僅需要較高的成本，而且納米銀容易遷移，導(dǎo)致空洞率較高，同時(shí)，其焊接工藝與傳統(tǒng)的焊接技術(shù)不兼容，導(dǎo)致應(yīng)用受到限制。

瞬時(shí)液相擴(kuò)散焊接(tlp)技術(shù)利用低熔點(diǎn)金屬(如sn、in等)與兩側(cè)高熔點(diǎn)金屬(如cu、ni、au等)形成三明治結(jié)構(gòu)，回流過程，低熔點(diǎn)金屬熔化，與高熔點(diǎn)金屬發(fā)生固液互擴(kuò)散，形成完全界面金屬間化合物的焊接界面。利用這種焊接技術(shù)的焊接層厚度一般小于20μm，不利于吸收因芯片及基板等系統(tǒng)材料熱膨脹系數(shù)適配產(chǎn)生的熱應(yīng)力，難以滿足電力電子器件高可靠封裝的需要。中國(guó)專利cn100475996c公開了一種高溫?zé)o鉛焊料用組合物、生產(chǎn)方法及元件，該無鉛高溫焊料包含一種含銀2wt％-18wt％、含鉍98wt％-82wt％的銀鉍合金，具有固相線不低于262.5℃、液相線不高于400℃，但是，該無鉛焊料用組合物強(qiáng)度和塑性較低，此焊料用普通助焊膏做成的錫膏在抗坍塌能力較差，錫珠較多，不利于該無鉛焊料用組合物的工業(yè)化生產(chǎn)和推廣。cn104476007a公開了一種高熔點(diǎn)無鉛無鹵焊錫膏及其制備方法，該焊錫膏焊料合金具有固相線溫度高于260℃以上，具有強(qiáng)度高，塑性高，抗疲勞特性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，助焊膏具有優(yōu)良的防坍塌功能該技術(shù)是一種非常具有實(shí)用前景的可與傳統(tǒng)焊膏工藝相兼容的高溫；中國(guó)專利cn101234456a公開了一種錫銀金無鉛焊接材料及其制備方法，其熔化溫度可達(dá)到300℃，潤(rùn)濕性和電學(xué)性能優(yōu)良，焊接效果良好，可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的sn-95％pb焊料合金。其組成為銀8～13％、金35～45％，其余為錫。貴金屬用量大，成本高，焊接溫度高；專利cn104588906a公開了一種sn-cu高溫?zé)o鉛焊膏及其制備方法和使用方法，該焊膏焊接的樣品使用溫度可高達(dá)400℃，焊縫剪切強(qiáng)度高，性能穩(wěn)定，但該技術(shù)仍然沿用的是焊膏，需要采用容易產(chǎn)生污染的絲網(wǎng)印刷工藝；由于焊接過程，焊接材料不能潤(rùn)濕鋪展，因此，焊膏揮發(fā)后留下大面積的孔洞，接頭疏松，影響導(dǎo)熱效率及可靠性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，致力于研發(fā)環(huán)保、低成本、高可靠的高溫焊料，提出一種核殼結(jié)構(gòu)cu@ni@sn無鉛焊片及其制備方法。所述cu@ni表示ni包覆cu，cu@ni@sn表示sn包ni包c(diǎn)u，其中，cu是內(nèi)核，ni為中間包覆層，sn為包覆外層。

本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)cu@ni@sn無鉛焊片成型體積密度為4000kg/m3～6000kg/m3，厚度為100～400μm，焊接溫度240℃-270℃，保溫時(shí)間6～10min。焊接后接頭抗拉伸強(qiáng)度>220mpa，-70℃～200℃高溫循環(huán)200個(gè)周期，每個(gè)循環(huán)周期約36分鐘，高溫循環(huán)后剪切強(qiáng)度約為80mpa，焊接后焊件的使用溫度高達(dá)400℃。本發(fā)明焊片可以在較低的工藝溫度下實(shí)現(xiàn)焊接，接頭耐受>415℃的高溫重熔。

本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)cu@ni@sn焊接材料由cu顆粒、ni鍍層及sn鍍層組成，其中cu顆粒為內(nèi)核，ni鍍層為內(nèi)層殼，sn鍍層為外層殼。所述的銅顆粒粒徑為5～20μm，ni鍍層厚度為0.5～1μm；sn鍍層厚度為1～3μm或3～5μm；所述ni鍍層和sn鍍層均采用化學(xué)鍍工藝制備。

核殼結(jié)構(gòu)cu@ni@sn粉末按照cu核粒徑的大小分為三種尺度：5～10μm，10～15μm及15～20μm，分別記為小、中、大三種粒徑。為使焊片致密，三種粒徑粉末按照3:2:1的比例配置后機(jī)械混合，充分?jǐn)嚢?。為使焊片與基板界面充分互聯(lián)，焊片分為上中下三層：上層和下層的厚度均為50～80μm；中間層為粉末，厚度為320～350μm。焊片上層和下層為與基板的接觸側(cè)，焊片上層和下層采用sn鍍層厚度為3～5μm的cu@ni@sn核殼結(jié)構(gòu)粉末；焊片的中間層采用sn鍍層厚度為1～3μm的cu@ni@sn核殼結(jié)構(gòu)粉末。

本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)cu@ni@sn焊片的制備方法包括如下步驟：

(1)將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)5～15min后，獲得均勻鍍覆一層0.5～1μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)10～30min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層1～3μm或3～5μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn核殼結(jié)構(gòu)粉末；

(2)分別將步驟(1)制備的，sn鍍層厚度為1～3μm和3～5μm的cu@ni@sn雙核粉末，按照大、中、小粒徑1：2：3的比例配比，放置于混料機(jī)中，在100～300r/min速率下，機(jī)械混合1～2h，得到sn鍍層厚度不同兩種均勻混合粉末；

(3)將步驟(2)制得的，其中sn鍍層厚度為3～5μm雙核粉末置于壓片磨具的上、下兩層，將步驟(2)制得的sn鍍層厚度為1～3μm雙核粉末置于壓片磨具的中間層，上層和下層的厚度均為50～80μm，中間層厚度為320～350μm；

(4)將步驟(3)制備的三層粉體在高壓壓片機(jī)上壓力成型，壓片機(jī)壓力范圍為10～30mpa，得到厚度為100～400μm的cu@ni@sn復(fù)合預(yù)成型焊片。

對(duì)所述的復(fù)合預(yù)成型焊片進(jìn)行后續(xù)的低溫液相擴(kuò)散焊接，利用sn的低熔點(diǎn)，使得焊片本體相在較低的焊接工藝溫度下，利用cu與sn的液固反應(yīng)轉(zhuǎn)化為耐高溫的cu6sn5/cu3sn界面金屬間化合物，由于少量ni鍍層的存在，有效抑制cu的過量消耗生成cu3sn。

回流焊接時(shí)，將焊接體系“基板/焊片/芯片”放置在陶瓷加熱板上，在真空或惰性氣體氣氛中，于240℃～270℃下熱處理6～10min，隨爐冷卻。焊接結(jié)束后，焊片本體相經(jīng)xrd分析，測(cè)得的物相成分為cu、cu6sn5、cu3sn與ni3sn4等物相的混合相。經(jīng)拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試，得到接頭的拉伸強(qiáng)度>220mpa；于-70～200℃的高溫下循環(huán)200周期后接頭剪切強(qiáng)度不低于80mpa。

所述焊片焊接后，在250℃下時(shí)效200h后接頭組織依然致密，主要物相為cu、cu6sn5，少量cu3sn與ni3sn4，cu3sn的熔點(diǎn)為415℃，cu6sn5的熔點(diǎn)為676℃，ni3sn4的熔點(diǎn)為794.5℃。因此，利用該焊片焊接后的焊件使用溫度可高達(dá)400℃以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1)用本發(fā)明的雙核焊片焊接金屬材料時(shí)，焊接瞬間有液相金屬sn產(chǎn)生，焊接結(jié)束時(shí)sn層完全轉(zhuǎn)化為產(chǎn)生金屬間化合物，形成界金屬?gòu)?qiáng)化cu顆粒的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)接頭。cu6sn5和cu3sn熔點(diǎn)分別為415℃和676℃，ni3sn4的熔點(diǎn)為794.5℃，從而保證接頭材料耐溫大于400℃。

2)本發(fā)明焊片的焊接溫度為240-270℃，采用本焊片焊接焊件后，焊縫在工作溫度低于400℃時(shí)不會(huì)熔化失效，焊縫可經(jīng)受高達(dá)400℃的高溫工作環(huán)境。

3)本發(fā)明的雙核焊片實(shí)現(xiàn)了焊料合金化與焊接過程的統(tǒng)一，且為無鉛錫基焊片，環(huán)保、工藝簡(jiǎn)單、成本低。

4)本發(fā)明雙核焊接粉末采用金屬cu的電鍍工藝，不需要金屬熔融成合金再霧化的方式，不僅使得制備方法簡(jiǎn)單，而且有助于降低焊接溫度，當(dāng)焊片達(dá)到錫熔解的溫度即可焊接。

5)本發(fā)明的雙核高溫焊接粉末，由于ni阻擋層的存在，cu顆粒在高溫時(shí)效及服役過程不會(huì)被過度消耗，保證了接頭結(jié)構(gòu)的致密性和接頭性能的穩(wěn)定性。

6)本發(fā)明的雙核高溫焊片采用的原材料cu、ni、sn，成本低、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能優(yōu)異，且sn鍍層延展性好，從而使cu@ni@sn復(fù)合焊片易于成型，并且在焊接過程使cu顆粒間通過界面金屬間化合物實(shí)現(xiàn)致密連接。

7)本cu@ni@sn雙核焊片特別適用于電力電子領(lǐng)域耐高溫電子元器件。

附圖說明

圖1單核cu@sn與雙核cu@ni@sn組織結(jié)構(gòu)對(duì)比示意圖；

圖2本發(fā)明cu@ni@sn焊片的的致密三維網(wǎng)絡(luò)接頭微觀組織形貌；

圖3雙核cu@ni@sn與單核cu@sn焊片焊接前后的物相成分分析；

圖4回流焊接接頭與高溫溫度循環(huán)接頭的剪切強(qiáng)度對(duì)比。

具體實(shí)施方式

圖1為單核cu@sn與雙核cu@ni@sn預(yù)成型焊片及焊接接頭的組織結(jié)構(gòu)示意對(duì)比圖。如圖1所示，單核cu@sn與雙核cu@ni@sn在一定的壓力下形成的預(yù)成型焊片組織差異不大，孔隙率相似，但經(jīng)過回流焊接之后，單核的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了柯肯達(dá)爾孔洞，而雙核cu@ni@sn焊料形成的接頭微觀組織致密，其對(duì)比示意圖如圖1所示。經(jīng)時(shí)效處理后，單核接頭結(jié)構(gòu)孔洞體積增大，而雙核接頭致密性變化不大。

實(shí)施例1

采用粒度為5～10μm與10～15μm的銅粉，分別電鍍制備ni和sn鍍層：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)5min后，獲得均勻鍍覆一層0.5μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)10min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層3.0μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別按照3:2的比例進(jìn)行粒度級(jí)配，將級(jí)配后的粉末置于高速球磨機(jī)中，在100r/min速率下機(jī)械混合1h，得到sn層厚度分別為1.0μm和3.0μm的均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為3.0μm的混合粉末0.02g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為1.0μm混合粉體0.09g置于磨具中間層，在壓力為10mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為389μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

將所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在240℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，6分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物，cu@sn焊接材料與cu@ni@sn焊接材料焊接前后的物相成分如圖3所示。

實(shí)施例2

采用粒度為5～10μm與15～20μm的銅粉，分別電鍍制備ni和sn鍍層：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)10min后，獲得均勻鍍覆一層0.6μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)20min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層厚度分別為1.5μm和3.5μm的sn層，獲得兩種sn鍍層厚度的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別按照3:1的比例進(jìn)行粒度級(jí)配，將級(jí)配后的粉末置于高速球磨機(jī)中，在200r/min速率下機(jī)械混合2h，得到sn層厚度分別為1.5μm和3.5μm的均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為3.5μm的混合粉末0.01g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為1.5μm混合粉體0.12g，置于磨具中間層，在壓力為15mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為380μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在270℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)的sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，8分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物，其三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的界面微觀組織如圖2所示。

實(shí)施例3

采用粒度為10～15μm與15～20μm的銅粉，分別電鍍制備ni和sn鍍層：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)15min后，獲得均勻鍍覆一層0.7μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)30min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層厚度分別為2.0μm和3.5μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別按照2:1的比例進(jìn)行粒度級(jí)配，將級(jí)配后的粉末置于高速球磨機(jī)中，在300r/min速率下機(jī)械混合2h，得到sn層厚度分別為2.0μm和3.5μm的均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為3.5μm的混合粉末0.03g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為1.5μm混合粉體0.10g，置于磨具中間層，在壓力為20mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為395μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

將所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在260℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)的sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，8分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物。

實(shí)施例4

采用粒度為5～10μm、10～15μm與15～20μm的銅粉，分別進(jìn)行電鍍ni和電鍍sn鍍層制備：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)12min后，獲得均勻鍍覆一層0.8μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)25min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層厚度分別為2.0μm和3.5μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別按照3：2:1的比例進(jìn)行粒度級(jí)配將級(jí)配后的粉末置于高速球磨機(jī)中，在300r/min速率下機(jī)械混合2h，得到sn層厚度分別為2.0μm和3.5μm均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為3.5μm的混合粉末0.04g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為2.0μm混合粉體0.09g，置于磨具中間層，在壓力為20mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為380μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

將所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在270℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)的sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，10分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物，其焊接接頭剪切強(qiáng)度高達(dá)220mpa，但于-70～200℃溫度區(qū)間循環(huán)200周期后剪切強(qiáng)度降至80mpa，如圖4所示，接頭依然具有較好的機(jī)械支撐作用。

實(shí)施例5

采用粒度為5～10μm的銅粉，分別進(jìn)行電鍍制備ni和sn鍍層：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)12min后，獲得均勻鍍覆一層0.9μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)22min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層厚度分別為2.8μm和4.0μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別置于高速球磨機(jī)中，在300r/min速率下機(jī)械混合2h，得到sn層厚度分別為2.8μm和4.0μm均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為4.0μm的混合粉末0.03g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為2.8μm混合粉體0.12g，置于磨具中間層，在壓力為20mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為378μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

將所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在250℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)的sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，8分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物，其焊接前后的物相成分如圖3所示。

實(shí)施例6

采用粒度為5～20μm的銅粉，分別進(jìn)行電鍍制備ni和電鍍sn層：將不同粒徑的銅顆粒置于niso4的化學(xué)鍍液中反應(yīng)15min后，獲得均勻鍍覆一層1.0μmni鍍層的cu@ni，將cu@ni粉末放置于snso4化學(xué)鍍液中，反應(yīng)30min后，在ni鍍層表面均勻鍍覆一層厚度分別為3.0μm和5.0μm的sn層，獲得兩種sn鍍層的cu@ni@sn雙核粉末。對(duì)不同sn鍍層厚度的兩種粉末分別置于高速球磨機(jī)中，在300r/min速率下機(jī)械混合1h，得到sn層厚度分別為3.0μm和5.0μm均勻混合復(fù)合粉末。

稱取上述sn層厚度為5.0μm的混合粉末0.02g分別放置于壓片磨具的上下兩層，稱取上述sn層厚為3.0μm混合粉體0.11g，置于磨具中間層，在壓力為20mpa的壓力機(jī)上進(jìn)行高壓壓片，恒壓時(shí)間10min，得到厚度為388μm的復(fù)合預(yù)成型焊片；

將所述的復(fù)合預(yù)成型焊片在250℃下進(jìn)行低溫液相擴(kuò)散焊接，低熔點(diǎn)的sn熔化瞬間分別于ni和cu發(fā)生固液擴(kuò)散反應(yīng)生成cu6sn5與ni3sn4界面金屬間化合物，8分鐘回流結(jié)束后，sn鍍層全部轉(zhuǎn)化為界面金屬間化合物，其焊接前后的物相成分如圖3所示。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

一種Cu@Ni@Sn預(yù)成型焊接材料，由Cu顆粒、Ni鍍層及Sn鍍層組成。所述Cu顆粒粒徑為5～20μm，Ni鍍層的厚度為0.5～1μm，Sn鍍層的厚度為1～5μm。Cu@Ni@Sn核殼結(jié)構(gòu)粉末用化學(xué)鍍工藝制備。該預(yù)成型焊片制備方法如下：1)按照3:2:1的比例稱取不同粒徑：5～10μm、10～15μm及15～20μm的Cu@Ni@Sn核殼結(jié)構(gòu)微球，其中Sn鍍層厚度分別為1～3μm和3～5μm；2)將所配制的兩種Sn鍍層厚度的Cu@Ni@Sn微球分別置于混料機(jī)中，在100～300r/min速率下，機(jī)械混合1～2h，得到Sn鍍層厚度不同的兩種均勻混合粉末；3)將一定質(zhì)量Sn鍍層厚度大的粉末放置于壓片磨具的上下兩側(cè)，一定質(zhì)量Sn鍍層厚度小的放置于磨具中間，在自動(dòng)壓片機(jī)上壓力成型，壓片機(jī)壓力范圍為10～20MPa，得到厚度為100～400μm的Cu@Ni@Sn核殼結(jié)構(gòu)預(yù)成型焊片。

技術(shù)研發(fā)人員：徐紅艷;徐菊

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院電工研究所

技術(shù)研發(fā)日：2018.09.14

技術(shù)公布日：2019.01.11



1.本發(fā)明涉及再生砂技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種陶瓷砂輪再生砂制作方法。

背景技術(shù)：

2.陶瓷砂輪用配比好的陶瓷結(jié)合劑把磨粒粘結(jié)起來，經(jīng)壓坯、干燥、焙燒及修整而成的，具有很多氣孔、用磨粒進(jìn)行切削的磨具。磨粒以其露在表面部分的尖角作為切削刃。因此陶瓷砂輪在鉆石、工業(yè)陶瓷、金剛石復(fù)合片，金剛石聚晶，金剛石刀具，立方氮化硼，硬質(zhì)合金等高硬脆材料等一些特殊材料的磨削加工中，具有越來越明顯的優(yōu)勢(shì)，在金剛石磨具的發(fā)展中有著良好的前景。被認(rèn)為是高速、高效、高精、低磨削成本、低環(huán)境污染的高性能磨具，具有越來越廣泛的應(yīng)用，是世界各國(guó)磨削工具競(jìng)相研究開發(fā)的熱點(diǎn)。

3.陶瓷砂輪在加工過程中會(huì)呈現(xiàn)許多廢品，而這些廢品不能再次利用，而且陶瓷砂輪當(dāng)磨損超出負(fù)荷后，并處于報(bào)廢狀態(tài)，因此廢舊的陶瓷砂輪數(shù)量隨著時(shí)間而增加，為了提高陶瓷砂輪的利用，我們提出了一種陶瓷砂輪再生砂制作方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明提供了一種陶瓷砂輪再生砂制作方法。

5.本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，包括以下操作：

6.s1、破碎處理

7.將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末；

8.s2、篩分處理

9.將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至達(dá)標(biāo)為止；

10.s3、清洗處理

11.將粉末導(dǎo)入酸性溶劑中進(jìn)行清洗，之后取出在清水中進(jìn)行漂洗，最后通過高溫將表面雜質(zhì)清除，并進(jìn)行干燥處理；

12.s4、成型

13.將粉末與氯化鎂液、菱苦土粉、糊精粉和石英石粉末混合，并放入模具中進(jìn)行壓制成型，并將毛坯樣品放入高溫爐中，進(jìn)行燒制，燒成后待其自然冷卻后，便可取出；

14.s5、成品

15.將產(chǎn)品取出，并經(jīng)破碎機(jī)將其碎成塊狀，之后導(dǎo)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，形成再生砂。

16.優(yōu)選的，所述廢舊陶瓷砂輪在破碎之前需要經(jīng)過超聲波清洗，干燥后進(jìn)行破碎。

17.優(yōu)選的，所述砂粒的研磨標(biāo)準(zhǔn)為60

?

120目。

18.優(yōu)選的，所述清洗時(shí)，粉末需要全部浸入酸性溶劑中，之后通過過濾的方式，將粉末濾出，且水洗過程相同。

19.優(yōu)選的，所述壓制成型時(shí)，壓力保持在8mpa，并保持壓力3分鐘后，才能取出。

20.優(yōu)選的，所述毛坯樣品在壓制成形后，需要進(jìn)行干燥處理，將毛坯中多余的水分清除。

21.與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比，本發(fā)明具備以下有益效果：

22.該陶瓷砂輪再生砂制作方法，通過廢砂輪進(jìn)行破碎、加工處理,制出顆粒，并加入各種材料進(jìn)行再生，制得的再生砂具有良好的耐磨性能和硬度，有利用資源的回收再利用，工藝簡(jiǎn)單，成品合格率高，且再生砂可進(jìn)行回收處理進(jìn)行恢復(fù)。

具體實(shí)施方式

23.為了使本公開實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，因此，對(duì)本公開實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，為了保持本公開實(shí)施例的以下說明清楚且簡(jiǎn)明，本公開省略了已知功能和已知部件的詳細(xì)說明，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。

24.實(shí)施例1

25.一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，包括以下操作：

26.將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，并經(jīng)過超聲波清洗，之后進(jìn)行干燥處理，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末；

27.將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至60

?

120目為止；

28.將粉末導(dǎo)入酸性溶劑中進(jìn)行清洗，之后取出在清水中進(jìn)行漂洗，粉末需要全部浸入酸性溶劑中，之后通過過濾的方式，將粉末濾出，且水洗過程相同，最后通過高溫將表面雜質(zhì)清除，并進(jìn)行干燥處理；

29.將粉末與氯化鎂液、菱苦土粉、糊精粉和石英石粉末混合，并放入模具中進(jìn)行壓制成型，壓力保持在8mpa，并保持壓力3分鐘后取出，然后進(jìn)行干燥處理，將毛坯中多余的水分清除，最后將毛坯樣品放入高溫爐中，進(jìn)行燒制，燒成后待其自然冷卻后，便可取出；

30.將產(chǎn)品取出，并經(jīng)破碎機(jī)將其碎成塊狀，之后導(dǎo)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，形成再生砂。

31.實(shí)施例2

32.一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，包括以下操作：

33.將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，并經(jīng)過超聲波清洗，之后進(jìn)行干燥處理，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末；

34.將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至達(dá)標(biāo)為止；

35.將粉末導(dǎo)入酸性溶劑中進(jìn)行清洗，之后取出在清水中進(jìn)行漂洗，粉末需要全部浸入酸性溶劑中，之后通過過濾的方式，將粉末濾出，且水洗過程相同，最后通過高溫將表面雜質(zhì)清除，并進(jìn)行干燥處理；

36.將粉末與氯化鎂液、菱苦土粉、糊精粉和石英石粉末混合，并放入模具中進(jìn)行壓制成型，然后進(jìn)行干燥處理，將毛坯中多余的水分清除，最后將毛坯樣品放入高溫爐中，進(jìn)行

燒制，燒成后待其自然冷卻后，便可取出；

37.將產(chǎn)品取出，并經(jīng)破碎機(jī)將其碎成塊狀，之后導(dǎo)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，形成再生砂。

38.實(shí)施例3

39.一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，包括以下操作：

40.將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，并經(jīng)過超聲波清洗，之后進(jìn)行干燥處理，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末，將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至達(dá)標(biāo)為止；

41.將粉末導(dǎo)入酸性溶劑中進(jìn)行清洗，之后取出在清水中進(jìn)行漂洗，粉末需要全部浸入酸性溶劑中，之后通過過濾的方式，將粉末濾出，且水洗過程相同，最后通過高溫將表面雜質(zhì)清除，并進(jìn)行干燥處理；

42.將粉末與氯化鎂液、菱苦土粉、糊精粉和石英石粉末混合，并放入模具中進(jìn)行壓制成型，最后將毛坯樣品放入高溫爐中，進(jìn)行燒制，燒成后待其自然冷卻后，便可取出，將產(chǎn)品取出，并經(jīng)破碎機(jī)將其碎成塊狀，之后導(dǎo)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，形成再生砂。

43.實(shí)驗(yàn)

[0044][0045]

綜上所述，該再生砂各個(gè)方便均符合標(biāo)準(zhǔn)。

[0046]

以上實(shí)施例僅為本發(fā)明的示例性實(shí)施例，不用于限制本發(fā)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明做出各種修改或等同替換，這種修改或等同替換也應(yīng)視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

1.一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于，包括以下操作：s1、破碎處理將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末；s2、篩分處理將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至達(dá)標(biāo)為止；s3、清洗處理將粉末導(dǎo)入酸性溶劑中進(jìn)行清洗，之后取出在清水中進(jìn)行漂洗，最后通過高溫將表面雜質(zhì)清除，并進(jìn)行干燥處理；s4、成型將粉末與氯化鎂液、菱苦土粉、糊精粉和石英石粉末混合，并放入模具中進(jìn)行壓制成型，并將毛坯樣品放入高溫爐中，進(jìn)行燒制，燒成后待其自然冷卻后，便可取出；s5、成品將產(chǎn)品取出，并經(jīng)破碎機(jī)將其碎成塊狀，之后導(dǎo)入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，形成再生砂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于：所述廢舊陶瓷砂輪在破碎之前需要經(jīng)過超聲波清洗，干燥后進(jìn)行破碎。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于：所述砂粒的研磨標(biāo)準(zhǔn)為60

?

120目。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于：所述清洗時(shí)，粉末需要全部浸入酸性溶劑中，之后通過過濾的方式，將粉末濾出，且水洗過程相同。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于：所述壓制成型時(shí)，壓力保持在8mpa，并保持壓力3分鐘后，才能取出。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，其特征在于：所述毛坯樣品在壓制成形后，需要進(jìn)行干燥處理，將毛坯中多余的水分清除。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及再生砂技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種陶瓷砂輪再生砂制作方法，包括以下操作：將廢舊陶瓷砂輪內(nèi)孔部位的灌孔材料砸掉，然后去清除其他雜質(zhì)，再將廢舊陶瓷砂輪經(jīng)破碎機(jī)破碎，之后投入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎，得到粉末；將經(jīng)球磨的粉末進(jìn)行篩分，其他較大砂粒重新導(dǎo)入球磨機(jī)再次粉碎，直至達(dá)標(biāo)為止。該陶瓷砂輪再生砂制作方法，通過廢砂輪進(jìn)行破碎、加工處理,制出顆粒，并加入各種材料進(jìn)行再生，制得的再生砂具有良好的耐磨性能和硬度，有利用資源的回收再利用，且工藝簡(jiǎn)單，成品合格率高。成品合格率高。

技術(shù)研發(fā)人員：宋學(xué)立 郭軍霞 郭軍義

受保護(hù)的技術(shù)使用者：臨沂茂源新材料科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.11

技術(shù)公布日：2021/12/10