1.本發(fā)明涉及
有色金屬濕法冶金技術(shù)領域，具體是一種濕法高效分離鉻鐵的方法。
背景技術(shù)：
2.鉻及其化合物在合金、電鍍、印染、皮革制造及某些尖端技術(shù)領域具有重要應用，而我國鉻礦資源貧乏，鉻對外依存度高達95％，資源缺口很大，從高碳鉻鐵、含鉻電鍍污泥等二次資源中回收鉻具有重要的現(xiàn)實意義。
3.在酸性溶液中，由于鉻、鐵性質(zhì)相近，傳統(tǒng)方法難以實現(xiàn)鉻鐵的經(jīng)濟高效分離，如磷酸鹽沉淀法，存在鉻、鐵分離不徹底，成本較高等問題；萃取法易造成鉻共萃損失、鐵鉻分離不徹底等問題；黃鐵礬法、針鐵礦法操作條件要求高，同時部分鉻損失在鐵沉淀物中，無法實現(xiàn)鐵渣的無害化；莫爾鹽結(jié)晶法分離鉻、鐵存在生產(chǎn)成本高、環(huán)保要求高等缺陷；草酸鹽沉淀亞鐵法草酸用量大，同時對后續(xù)鉻的分離工藝造成影響。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
4.本發(fā)明的目的是提供一種從含鉻、鐵溶液中分離鉻鐵的方法，實現(xiàn)鉻、鐵的資源化利用。本方法流程短，操作簡單，沉鐵劑(即有機絡合劑)可循環(huán)利用，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
5.為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種從含鉻、鐵溶液中分離鉻鐵的方法，所述含鉻、鐵溶液為硫酸體系中含有cr
3+
、fe
2+
/fe
3+
的溶液，所述方法包括以下步驟：
6.(1)調(diào)整含鉻、鐵溶液的ph值；
7.(2)向步驟(1)的溶液中加入氧化劑，以使鐵全部氧化為三價鐵，鉻保持三價狀態(tài)；
8.(3)向步驟(2)的溶液中加入有機絡合劑，所述有機絡合物與溶液中的三價鐵形成不溶于水的絡合物析出，而三價鉻仍留在溶液中，其中，所述有機物含有羥基并具有如下結(jié)構(gòu)：
9.(4)將步驟(3)的溶液進行固液分離后，得到除鐵后的含鉻溶液和含鐵沉淀物；
10.(5)向含鐵沉淀物中加入堿液轉(zhuǎn)型，固液分離后得到氫氧化鐵以及可回收再利用的有機絡合物濾液。
11.優(yōu)選地，所述的含鉻、鐵溶液中鉻含量為1～20g/l，鐵含量為0.1～10g/l。
12.優(yōu)選地，調(diào)整含鉻、鐵溶液的ph范圍為1.5-2.5。
13.優(yōu)選地，向含鉻、鐵的溶液中加入的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、氯酸鈉或次氯酸鈉中的一種或幾種的組合。
14.優(yōu)選地，加入的有機絡合劑包括有機酸或者對應的鹽的一種或幾種的混合物，其中，鹽包括鈉鹽、鉀鹽、銨鹽中的一種或多種。
15.優(yōu)選地，有機絡合劑用量按鐵離子：有機絡合劑摩爾比＝(1.33-1.6):1的比例添
加。
16.優(yōu)選地，加入有機絡合劑后加入一定量的酸/堿保持反應平衡ph范圍為2.0-2.5。
17.優(yōu)選地，有機絡合劑與三價鐵的反應溫度在15～50℃，反應時間為10～40min，陳化時間為20min～60min。
18.優(yōu)選地，含鐵沉淀物堿液轉(zhuǎn)型所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或氨水中的一種或者幾種的組合，堿用量為鐵全部轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵理論所需堿量的1.5～3倍。
19.優(yōu)選地，含鐵沉淀物加入堿液轉(zhuǎn)型反應所需溫度為20～80℃。
20.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益技術(shù)效果為：
21.本發(fā)明利用有機絡合劑在一定的ph條件下可以選擇性地與三價鐵形成疏水性螯合物，從而實現(xiàn)鐵的選擇性沉淀，達到分離鉻鐵的目的。除鐵后液中鐵含量小于40ppm，鉻損失小于1％，有機絡合劑回收率大于95％。該方法的優(yōu)點有：實現(xiàn)了鉻鐵的高效分離；鉻、鐵的資源化利用，流程短，操作簡單，絡合劑可循環(huán)利用，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖說明
22.圖1為本發(fā)明提出的一種從含鉻、鐵溶液中分離鉻鐵的方法的流程圖。
具體實施方式
23.下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部實施例，基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
24.實施例1
25.將含cr
3+
5g/l，fe
2+
1g/l的溶液用酸或堿調(diào)整ph值為2.25；加入適量雙氧水，使亞鐵全部氧化為三價鐵；按鐵離子：有機絡合劑摩爾比＝1.6的量加入有機絡合劑，加入適量碳酸鈉保持反應平衡ph為2.5，在溫度為25℃條件下反應20min，陳化40min后固液分離得到含鐵沉淀物和含鉻濾液。
26.含鉻濾液中鐵含量為25ppm，鉻損失率為0.6％，加入適量碳酸鈉生成氫氧化鉻中間產(chǎn)品，尾水可達標排放或部分回用。
27.將含鐵沉淀物加入適量水漿化，氫氧化鈉加入量為理論量的3倍，在溫度為60℃條件下反應30min，固液分離后得到氫氧化鐵和有機絡合劑，用回收的有機絡合劑在同樣條件下再次除鐵，計算出絡合劑回收率為96.4％。
28.實施例2
29.將含cr
3+
10g/l，fe
2+
3g/l的溶液用酸或堿調(diào)整ph值為2.0；加入適量雙氧水，使亞鐵全部氧化為三價鐵；按鐵離子：有機絡合劑鈉鹽摩爾比＝1.46的量加入有機絡合劑鈉鹽，加入適量稀硫酸保持溶液ph為2.0，在溫度為35℃條件下反應20min，陳化40min后固液分離得到含鐵沉淀物和含鉻濾液。
30.含鉻濾液中鐵含量37.2ppm，鉻損失率為0.75％。加入適量碳酸鈉生成氫氧化鉻中間產(chǎn)品，尾水可達標排放或部分回用。
31.將含鐵沉淀物加入適量水漿化，氫氧化鈉加入量為理論量的2倍，在溫度為40℃條件下反應30min，固液分離后得到氫氧化鐵和有機絡合劑，有機絡合劑回收后在同樣條件下
再次除鐵，計算出絡合劑回收率為95.2％。
32.實施例3
33.將含cr
3+
15g/l，fe
2+
5g/l的溶液用酸或堿調(diào)整ph值為2.0；加入適量雙氧水，使亞鐵全部氧化為三價鐵；按鐵離子：有機絡合劑摩爾比＝1.46的量加入有機絡合劑，加入適量液堿保持溶液反應平衡ph為2.25，在溫度為25℃條件下反應20min，陳化40min后固液分離得到含鐵沉淀物和含鉻濾液。
34.含鉻濾液中鐵含量為39ppm。加入適量碳酸鈉生成氫氧化鉻中間產(chǎn)品，尾水可達標排放或部分回用。
35.將含鐵沉淀物加入適量水漿化，氫氧化鈉加入量為理論量的1.5倍，在溫度為50℃條件下反應30min，固液分離后得到氫氧化鐵和有機絡合劑，有機絡合劑回收后在同樣條件下再次除鐵，計算出絡合劑回收率為95.1％。
36.以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不僅局限于上述實施例。對于本技術(shù)領域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)構(gòu)思前提下所得到的改進和變換也應視為本發(fā)明的保護范圍。
技術(shù)特征：
1.一種從含鉻、鐵溶液中分離鉻鐵的方法，所述含鉻、鐵溶液為硫酸體系中含有cr
3+
、fe
2+
/fe
3+
的溶液，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)調(diào)整含鉻、鐵溶液的ph值；(2)向步驟(1)的溶液中加入氧化劑，以使鐵全部氧化為三價鐵，鉻保持三價狀態(tài)；(3)向步驟(2)的溶液中加入有機絡合劑，所述有機絡合物與溶液中的三價鐵形成不溶于水的絡合物析出，而三價鉻仍留在溶液中，其中，所述有機物含有羥基并具有如下結(jié)構(gòu)：(4)將步驟(3)的溶液進行固液分離后，得到除鐵后的含鉻溶液和含鐵沉淀物；(5)向含鐵沉淀物中加入堿液轉(zhuǎn)型，固液分離后得到氫氧化鐵以及可回收再利用的有機絡合物濾液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含鉻、鐵溶液中鉻含量為1～20g/l，鐵含量為0.1～10g/l。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，調(diào)整含鉻、鐵溶液的ph范圍為1.5-2.5。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，向含鉻、鐵的溶液中加入的氧化劑為雙氧水、過硫酸銨、氯酸鈉或次氯酸鈉中的一種或幾種的組合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，加入的有機絡合劑包括有機酸或者對應的鹽的一種或幾種的混合物，其中，鹽包括鈉鹽、鉀鹽、銨鹽中的一種或多種。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，有機絡合劑用量按鐵離子：有機絡合劑摩爾比＝(1.33-1.6):1的比例添加。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，加入有機絡合劑后加入一定量的酸/堿保持反應平衡ph范圍為2.0-2.5。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，有機絡合劑與三價鐵的反應溫度在15～50℃，反應時間為10～40min，陳化時間為20min～60min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，含鐵沉淀物堿液轉(zhuǎn)型所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或氨水中的一種或者幾種的組合，堿用量為鐵全部轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵理論所需堿量的1.5～3倍。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，含鐵沉淀物加入堿液轉(zhuǎn)型反應所需溫度為20～80℃。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種濕法高效分離鉻鐵的新方法。所述方法包括以下步驟：(1)調(diào)整含鉻、鐵溶液的pH值至1.5-2.5；(2)向溶液中加入適量氧化劑，使鐵全部氧化為三價鐵，鉻保持三價狀態(tài)；(3)向氧化后的溶液中加入一種有機絡合物，該有機絡合物與溶液中的三價鐵形成不溶于水的絡合物析出，而三價鉻仍留在溶液中；(4)固液分離后，得到除鐵后的含鉻溶液；(5)所得含鐵沉淀物加堿液轉(zhuǎn)化成氫氧化鐵，同時實現(xiàn)有機絡合物的再生回用。本方法流程短，操作簡單，能實現(xiàn)溶液中鉻鐵的高效分離以及鉻鐵的資源化，同時能實現(xiàn)沉鐵劑有機絡合物的循環(huán)利用，處理成本低，易于工業(yè)化應用。易于工業(yè)化應用。易于工業(yè)化應用。
技術(shù)研發(fā)人員：曾理 張雙龍 張貴清 巫圣喜 關文娟 李青剛 曹佐英
受保護的技術(shù)使用者：中南大學
技術(shù)研發(fā)日：2021.10.18
技術(shù)公布日：2022/1/18
聲明：
“從含鉻、鐵溶液中分離鉻鐵的方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：中南大學
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2024年10月25日 ~ 27日 
