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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來(lái)源：銅陵有色金屬集團(tuán)股份有限公司
權(quán)利要求
1.銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括有如下步驟：
S1、水分測(cè)定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時(shí)，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式
計(jì)算水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示；
S2、稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中；
S3、溶樣；
S4、沉淀；
S5、沉淀溶解；
S6、測(cè)定；
S7、計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S1中的操作步驟，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計(jì)算后保留2位小數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S2中的操作步驟，m0精確至0.0001g，試樣粒度應(yīng)不大于100nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S3中的操作步驟，包括有如下步驟：
S301、少量水潤(rùn)濕樣品，加入50mL鹽酸，蓋上表面皿，沸水浴上加熱20min；
S302、加入20mL硝酸，沸水浴加熱20min，取下；
S303、冷卻后，加入1g氟化銨，搖勻；
S304、沸水浴上加熱3h，每1h搖動(dòng)一次；
S305、取下置于電熱板上加熱，體積至10mL左右，取下；
S306、冷卻，加水10mL，加氨水5mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S4中的操作步驟，包括有如下步驟：
S401、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中；
S402、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻；
S403、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻；
S404、塞上塞子，震蕩機(jī)上震蕩30min；
S405、靜置10min，快速濾紙過(guò)濾，洗滌濾渣和濾紙4-6次；
S406、收集沉淀至250mL燒杯中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S5中的操作步驟，包括有如下步驟：
S501、加入無(wú)水乙醇5mL，溶解20分鐘；
S502、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下；
S503、冷卻移入25mL比色管。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S6中的操作步驟，包括有如下步驟：
S601、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻；
S602、石墨爐原子吸收光譜儀上測(cè)定汞含量，按照公式
計(jì)算汞的含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S7中的操作步驟，汞含量的計(jì)算，計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S7或S8任意一項(xiàng)中的操作步驟：m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：將根據(jù)S1操作步驟，烘干箱的溫度為100℃-110℃。
說(shuō)明書
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及汞含量測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，特別的為銅礦石中汞含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)
汞是銀白色閃亮的重質(zhì)液體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸也不溶于堿。汞常溫下即可蒸發(fā)，汞蒸氣和汞的化合物多有劇毒(慢性)。汞在自然界分布廣泛，不僅在地殼的各類巖石中有著廣泛的分布，而且在地殼外部的水圈中、大氣圈中、生物圈中也普遍存在，但與其他部分元素相比，其含量卻是少量和微量的。汞多以化合物的性質(zhì)存在，汞親銅和硫，故汞大部分以硫化汞(朱砂)的形式分布。
汞具有特殊的化學(xué)和物理特性，可通過(guò)皮膚、呼吸系統(tǒng)、消化道等方式進(jìn)入人體，對(duì)環(huán)境污染特征呈現(xiàn)高毒性、持久性、遷移性和生物蓄積性等四大顯著特點(diǎn)，已成為全球廣泛關(guān)注的污染物之一。礦物中的汞會(huì)隨著礦物的冶煉會(huì)發(fā)到空氣中，進(jìn)入大氣、土壤和水系環(huán)境中，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅精礦中汞的限量要求為0.01％，而銅礦石作為銅精礦的原料，其汞的含量將決定產(chǎn)品汞含量是否超限。
目前，礦石和重金屬精礦中汞含量的分析大多采用原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法，需使用大型光譜儀或質(zhì)譜儀，偶有采用光度法測(cè)定礦石中汞，但以上方法均不容易推廣，未見(jiàn)易于掌握和推廣的石墨爐原子吸收法測(cè)定銅礦石中汞的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的發(fā)明目的在于提供一種銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，使用簡(jiǎn)單，測(cè)定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測(cè)定銅礦石，還可以測(cè)定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價(jià)值，解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，包括有如下步驟：
S1、水分測(cè)定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時(shí)，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式
計(jì)算水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
S2、稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中。
S3、溶樣。
S4、沉淀。
S5、沉淀溶解。
S6、測(cè)定。
S7、計(jì)算。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S1中的操作步驟，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計(jì)算后保留2位小數(shù)。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S2中的操作步驟，m0精確至0.0001g，試樣粒度應(yīng)不大于100nm。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S4中的操作步驟，包括有如下步驟：
S401、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中。
S402、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻。
S403、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻。
S404、塞上塞子，震蕩機(jī)上震蕩30min。
S405、靜置10min，快速濾紙過(guò)濾，洗滌濾渣和濾紙4-6次。
S406、收集沉淀至250mL燒杯中。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S5中的操作步驟，包括有如下步驟：
S501、加入無(wú)水乙醇5mL，溶解20分鐘。
S502、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下。
S503、冷卻移入25mL比色管。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S6中的操作步驟，包括有如下步驟：
S601、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻。
S602、石墨爐原子吸收光譜儀上測(cè)定汞含量，按照公式
計(jì)算汞的含量。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S7中的操作步驟，汞含量的計(jì)算，計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：
進(jìn)一步的，將根據(jù)S7或S8任意一項(xiàng)中的操作步驟：m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。
進(jìn)一步的，將根據(jù)S1操作步驟，烘干箱的溫度為100℃-110℃。
本發(fā)明提供了一種銅礦石中汞含量的測(cè)定方法。具備以下有益效果：
1.測(cè)定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準(zhǔn)確度。
2.試樣經(jīng)鹽酸和硝酸低溫溶解，經(jīng)甲基綠、碘化鉀沉淀富集，消除基體干擾，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，提高灰化和原子化溫度，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，具有溶樣簡(jiǎn)單、測(cè)定方便、基體干擾少、靈敏度高的特點(diǎn)。
3.原子吸收普及率極高，使用簡(jiǎn)單，測(cè)定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測(cè)定銅礦石，還可以測(cè)定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價(jià)值。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種銅礦石中汞含量的測(cè)定方法，包括以下具體實(shí)施步驟：
步驟一：水分測(cè)定：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m1，加入至50mL稱量瓶中，入烘箱中干燥6小時(shí)，取出并置于干燥器中冷卻至室溫，稱干燥樣品重為m2，按式
計(jì)算水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，m1精確至0.01g，m2精確至0.01g，公式計(jì)算后保留2位小數(shù)，測(cè)定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準(zhǔn)確度。
步驟二：稱樣：稱取未經(jīng)烘干的樣品5.0g為m0，加入至250mL燒杯中，m0精確至0.0001g，試樣粒度應(yīng)不大于100nm，使試樣可以很好的進(jìn)行溶解，顆粒如果大于100nm，在溶解的時(shí)候，防止出現(xiàn)溶解不均勻，影響測(cè)量的精準(zhǔn)度。
步驟三：溶樣：
1)、少量水潤(rùn)濕樣品，加入50mL鹽酸，蓋上表面皿，沸水浴上加熱20min，使樣品保持濕潤(rùn)，水浴加熱，使加熱溫和，防止加熱過(guò)快造成損壞；
2)、加入20mL硝酸，沸水浴加熱20min，取下；
3)、冷卻后，加入1g氟化銨，搖勻，使氟化銨充分反應(yīng)，防止出現(xiàn)反應(yīng)不均勻，導(dǎo)致后期測(cè)量以及計(jì)算出現(xiàn)不均勻的情況；
4)、沸水浴上加熱3h，每1h搖動(dòng)一次，防止在反應(yīng)的時(shí)候產(chǎn)生沉淀，可以使溶液保持每個(gè)部分的含量都保持一致的情況；
5)、取下置于電熱板上加熱，體積至10mL左右，取下，可以很好的進(jìn)行測(cè)量，防止出現(xiàn)測(cè)量產(chǎn)生物產(chǎn)的情況，導(dǎo)致計(jì)算不精準(zhǔn)的情況；
6)、冷卻，加水10mL，加氨水5mL，冷卻后加入，防止氨水揮發(fā)，導(dǎo)致反應(yīng)不充分，導(dǎo)致測(cè)量以及計(jì)算的不精準(zhǔn)。
步驟四：沉淀：
1)、溶液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中；
2)、加入12mL濃度為15mol/L磷酸二氫鈉溶液與8mL濃度為15mol/L磷酸氫二鉀溶液的混合液，搖勻，進(jìn)行充分反應(yīng)；
3)、加入濃度為0.46g/L的甲基綠1mL和濃度為16.6g/L的碘化鉀1mL，搖勻，進(jìn)行充分的反應(yīng)；
4)、塞上塞子，防止溶液流出錐形瓶，震蕩機(jī)上震蕩30min，使溶液可以充分的融合和反應(yīng)，減少誤差；
5)、靜置10min，將爐渣進(jìn)行沉淀，快速濾紙過(guò)濾，防止溶液中易揮發(fā)的物質(zhì)發(fā)生揮發(fā)，造成測(cè)量不準(zhǔn)確的情況，溶液的洗滌濾渣和濾紙4-6次，使濾渣上和濾紙上的雜質(zhì)清除的更加干凈，防止出現(xiàn)雜質(zhì)，造成測(cè)量不準(zhǔn)確的情況；
6)、收集沉淀至250mL燒杯中。
步驟五：沉淀溶解：
1)、加入無(wú)水乙醇5mL，溶解20分鐘，給足夠的反應(yīng)時(shí)間；
2)、加水10mL，加入5mL硝酸，電熱板低溫溶解30min，取下，防止揮發(fā)，溶解的效果更加的好；
3)、冷卻移入25mL比色管，可以更加方便的進(jìn)行比色。
步驟六：測(cè)定：
1)、加入0.1mg/mL雙乙腈氯化鈀2mL，以水定容、搖勻；
2)、石墨爐原子吸收光譜儀上測(cè)定汞含量，按照公式
計(jì)算汞的含量。
步驟七：計(jì)算，汞含量的計(jì)算，計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以μg/g表示，公式為：
m0為試樣的質(zhì)量，單位為克g，ρ1從工作曲線上查得試液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，ρ0從工作曲線上查得空白溶液中汞的濃度，單位為微克每毫升μg/mL，V1試液的體積，單位為毫升mL。
試樣用鹽酸、硝酸沸水浴溶解，中性酸度條件下，汞與甲基綠、碘化鉀形成不溶性的三元締合物，分離基體元素，經(jīng)乙醇溶解、硝酸介質(zhì)條件下，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，提高灰化和原子化溫度，提高測(cè)定靈敏度，用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定汞，得出銅礦石中汞的含量，測(cè)定采用濕樣品，避免游離態(tài)的汞揮發(fā)，提高了準(zhǔn)確度，試樣經(jīng)鹽酸和硝酸低溫溶解，經(jīng)甲基綠、碘化鉀沉淀富集，消除基體干擾，以雙乙腈氯化鈀作為基體改進(jìn)劑，提高灰化和原子化溫度，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，具有溶樣簡(jiǎn)單、測(cè)定方便、基體干擾少、靈敏度高的特點(diǎn)，原子吸收普及率極高，使用簡(jiǎn)單，測(cè)定成本低，易于推廣，便于廠礦使用，不但可以測(cè)定銅礦石，還可以測(cè)定銅精礦和其他含汞礦石、物料，具有較大的推廣價(jià)值。
使用本方法測(cè)定以下標(biāo)物，結(jié)果見(jiàn)表1，與標(biāo)稱值相吻合
表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)汞測(cè)定結(jié)果
以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
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