權(quán)利要求

1.一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料，其特征在于：包括如下質(zhì)量比的配料：

改性氮化鋁粉45-55，砂磨燒結(jié)助劑2-3、溶劑30-40、分散劑1.5-5、粘結(jié)劑1-3和增塑劑5-7，由以上配料制得氮化鋁陶瓷材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

步驟一、改性和砂磨：對(duì)氮化鋁粉體進(jìn)行表面改性處理和助燒劑進(jìn)行砂磨細(xì)化;

步驟二、初次和二次球磨：將改性處理的氮化鋁粉體、砂磨細(xì)化后的助燒劑、溶劑和分散劑一起加入球磨機(jī)中進(jìn)行初次球磨，初次球磨后加入粘合劑和增塑劑進(jìn)行二次球磨;

步驟三、脫泡：二次球磨后采用真空脫泡機(jī)對(duì)球磨后的漿料進(jìn)行真空脫泡得到陶瓷漿料;

步驟四、流延成型：對(duì)陶瓷漿料通過(guò)流延成型并烘干獲得陶瓷生坯;

步驟五、切片：將陶瓷生坯切割成坯片;

步驟六、排膠：將坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠;

步驟七、燒結(jié)：在真空爐中通過(guò)高溫?zé)Y(jié)獲得高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度氮化鋁陶瓷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：表面改性處理配方為：氮化鋁粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：表面改性處理方法為：“將氮化鋁粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑按45%：5%：10%的質(zhì)量比加入到40%wt的無(wú)水乙醇中，獲得氮化鋁混合漿料，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h，對(duì)球磨后的均勻氮化鋁混合漿料放入烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：助燒劑的砂磨細(xì)化方法為：選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得0.4～1.2μm的助燒劑粉體，所述燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-25%和氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：初次球磨和二次球磨方法為：將改性氮化鋁粉體、砂磨細(xì)化的助燒劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：切割的坯片為30mm*50mm*1.5mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：排膠方法為：將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，其特征在于：燒結(jié)方法為：排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1750-1900℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于HTCC用氮化鋁陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料，還涉及一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

[0002]隨著微電子技術(shù)的飛速發(fā)展，要求器件朝著大容量、高密度、高速度、大功率輸出的方向發(fā)展，越來(lái)越復(fù)雜的器件對(duì)封裝材料的導(dǎo)熱和強(qiáng)度提出了越來(lái)越高的要求。氮化鋁是一種綜合性能優(yōu)良的新型陶瓷材料，其具有高的熱導(dǎo)率、相對(duì)較低的介電常數(shù)和介電損耗、與硅和砷化鎵等芯片材料相匹配的熱膨脹系數(shù)(熱膨脹系數(shù)約為3.5×10-6K-1～4.8×10-6K-1)、無(wú)毒、絕緣等優(yōu)異性能，被認(rèn)為是新一代電子器件封裝的理想材料的首選材料，已被廣泛應(yīng)用于電子、汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域。

[0003]氮化鋁陶瓷是由氮化鋁粉體燒結(jié)而成的，影響氮化鋁陶瓷性能的主要因素有氮化鋁粉體的性能、助燒劑的種類(lèi)、燒結(jié)工藝等，其中氮化鋁粉體的性能是決定氮化鋁陶瓷制備工藝和質(zhì)量的關(guān)鍵。理論上，氮化鋁的熱導(dǎo)率為320W/(m·K)，但是氮化鋁粉體易在空氣中發(fā)生水解，氧雜質(zhì)在燒結(jié)過(guò)程中擴(kuò)散進(jìn)入氮化鋁晶格，造成氮化鋁陶瓷導(dǎo)熱性能的降低，實(shí)際生產(chǎn)出的氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率一般在180W/(m·K)以下。氮化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度僅在300～390MPa之間，不能滿足微電子封裝產(chǎn)業(yè)的需求，限制了氮化鋁陶瓷的應(yīng)用范圍。目前，開(kāi)發(fā)新的方法制備高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度氮化鋁陶瓷具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料及其制備方法，制得高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度氮化鋁陶瓷，解決現(xiàn)有氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率低的問(wèn)題。

[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料，包括如下質(zhì)量比的配料：

[0006]改性氮化鋁粉45-55，砂磨燒結(jié)助劑2-3、溶劑30-40、分散劑1.5-5、粘結(jié)劑1-3和增塑劑5-7，由以上配料制得氮化鋁陶瓷材料。

[0007]進(jìn)一步地，上述一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

[0008]步驟一、改性和砂磨：對(duì)氮化鋁粉體進(jìn)行表面改性處理和助燒劑進(jìn)行砂磨細(xì)化;

[0009]步驟二、初次和二次球磨：將改性處理的氮化鋁粉體、砂磨細(xì)化后的助燒劑、溶劑和分散劑一起加入球磨機(jī)中進(jìn)行初次球磨，初次球磨后加入粘合劑和增塑劑進(jìn)行二次球磨;

[0010]步驟三、脫泡：二次球磨后采用真空脫泡機(jī)對(duì)球磨后的漿料進(jìn)行真空脫泡得到陶瓷漿料;

[0011]步驟四、流延成型：對(duì)陶瓷漿料通過(guò)流延成型并烘干獲得陶瓷生坯;

[0012]步驟五、切片：將陶瓷生坯切割成坯片;

[0013]步驟六、排膠：將坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠;

[0014]步驟七、燒結(jié)：在真空爐中通過(guò)高溫?zé)Y(jié)獲得高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度氮化鋁陶瓷。

[0015]進(jìn)一步地，上述表面改性處理配方為：氮化鋁粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0016]進(jìn)一步地，上述表面改性處理方法為：將氮化鋁粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入設(shè)定量的無(wú)水乙醇中獲得氮化鋁混合漿料，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h，對(duì)球磨后的均勻氮化鋁混合漿料放入烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體。

[0017]進(jìn)一步地，上述助燒劑的砂磨細(xì)化方法為：選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得0.4～1.2μm的助燒劑粉體，所述燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%和氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0018]進(jìn)一步地，上述初次球磨和二次球磨方法為：將改性氮化鋁粉體、砂磨細(xì)化的助燒劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h(初次去磨目的是均勻分散氮化鋁和助燒劑;次球磨是加入粘結(jié)劑使?jié){料具有黏結(jié)性，流延后的生坯具有合適的強(qiáng)度)，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0019]進(jìn)一步地，上述切割的坯片為30mm*50mm*1.5mm。

[0020]進(jìn)一步地，上述排膠方法為：將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0021]進(jìn)一步地，上述燒結(jié)方法為：排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1750-1900℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0022]本發(fā)明的有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的效果如下：

[0023](1)采用改性的氧化鋁粉，配合其他成分，按配比制備的HTCC用氮化鋁陶瓷材料，實(shí)現(xiàn)高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度氮化鋁陶瓷，解決現(xiàn)有氮化鋁陶瓷熱導(dǎo)率低的問(wèn)題，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到200W/(m·K)以上，抗彎強(qiáng)度400Mpa以上，能夠滿足器件的使用要求，即能夠滿足HTCC用氮化鋁陶瓷材料要求的最低導(dǎo)熱系數(shù)170W/(m·K)和最低抗彎強(qiáng)度350Mpa的要求;

[0024](2)對(duì)氮化鋁粉和助燒劑進(jìn)行預(yù)處理，防止流延的氮化鋁生帶在后續(xù)存儲(chǔ)、預(yù)固化過(guò)程發(fā)生水解，在氮化鋁表面形成氧化鋁膜，消除氧化鋁膜與氧化釔反應(yīng)生成鋁酸釔相，大大減少氮化鋁晶粒間鋁酸釔相的含量，降低氮化鋁與鋁酸釔相熱膨脹系數(shù)不匹配性，提高了陶瓷的強(qiáng)度;

[0025](3)從電鏡圖可知，采用改性氮化鋁粉體和細(xì)化助燒劑方法得到的氮化鋁陶瓷中，斷面電鏡無(wú)氣孔，陶瓷燒結(jié)致密性更好。

附圖說(shuō)明

[0026]圖1是對(duì)比例一的電鏡圖;

[0027]圖2是實(shí)施例1的電鏡圖;

[0028]圖3是制備流程圖。

具體實(shí)施方式

[0029]下面結(jié)合附圖及具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步介紹。

[0030]實(shí)施例：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料，包括如下質(zhì)量比的配料：

[0031]改性氮化鋁粉45-55，砂磨燒結(jié)助劑2-3、溶劑30-40、分散劑1.5-5、粘結(jié)劑0.5-1和增塑劑7-10，由以上配料制得氮化鋁陶瓷材料，該HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

[0032]步驟1.氮化鋁表面改性

[0033]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0034]步驟2.助燒劑的砂磨

[0035]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0036]步驟3.球磨

[0037]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0038]步驟4.脫泡

[0039]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0040]步驟5.流延成型

[0041]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0042]步驟6.切割

[0043]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0044]步驟7.排膠

[0045]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0046]步驟8.燒結(jié)

[0047]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1750-1900℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0048]實(shí)施例一：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0049]1.氮化鋁表面改性

[0050]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～

[0051]12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0052]2.助燒劑的砂磨

[0053]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

[0054]3.球磨

[0055]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為質(zhì)量比為55：3：40：5：3：7，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0056]4.脫泡

[0057]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0058]5.流延

[0059]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0060]6.切割

[0061]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0062]7.排膠

[0063]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0064]8.燒結(jié)

[0065]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0066]實(shí)施例二：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0067]1.氮化鋁表面改性

[0068]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0069]2.助燒劑的砂磨

[0070]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0071]3.球磨

[0072]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為55：2.5：35：3：2：6，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0073]4.脫泡

[0074]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0075]5.流延

[0076]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0077]6.切割

[0078]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0079]7.排膠

[0080]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0081]8.燒結(jié)

[0082]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0083]實(shí)施例三：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0084]1.氮化鋁表面改性

[0085]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0086]2.助燒劑的砂磨

[0087]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0088]3.球磨

[0089]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為55：2：30：1.5：1：5，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0090]4.脫泡

[0091]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0092]5.流延

[0093]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0094]6.切割

[0095]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0096]7.排膠

[0097]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0098]8.燒結(jié)

[0099]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0100]實(shí)施例四：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0101]1.氮化鋁表面改性

[0102]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0103]2.助燒劑的砂磨

[0104]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0105]3.球磨

[0106]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為50：3：40：5：3：7，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0107]4.脫泡

[0108]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0109]5.流延

[0110]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0111]6.切割

[0112]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0113]7.排膠

[0114]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0115]8.燒結(jié)

[0116]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0117]實(shí)施例五：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0118]1.氮化鋁表面改性

[0119]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0120]2.助燒劑的砂磨

[0121]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0122]3.球磨

[0123]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為50：2.5：35：3：2：6，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0124]4.脫泡

[0125]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0126]5.流延

[0127]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0128]6.切割

[0129]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0130]7.排膠

[0131]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0132]8.燒結(jié)

[0133]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0134]實(shí)施例六：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0135]1.氮化鋁表面改性

[0136]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0137]2.助燒劑的砂磨

[0138]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0139]3.球磨

[0140]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為50：2：30：1.5：1：5，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0141]4.脫泡

[0142]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0143]5.流延

[0144]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0145]6.切割

[0146]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0147]7.排膠

[0148]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0149]8.燒結(jié)

[0150]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0151]實(shí)施例七：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0152]1.氮化鋁表面改性

[0153]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0154]2.助燒劑的砂磨

[0155]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0156]3.球磨

[0157]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為45：3：40：5：3：7，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0158]4.脫泡

[0159]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0160]5.流延

[0161]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0162]6.切割

[0163]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0164]7.排膠

[0165]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0166]8.燒結(jié)

[0167]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0168]實(shí)施例八：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0169]1.氮化鋁表面改性

[0170]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0171]2.助燒劑的砂磨

[0172]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0173]3.球磨

[0174]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為45：2.5：35：3：2：6，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0175]4.脫泡

[0176]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0177]5.流延

[0178]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0179]6.切割

[0180]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0181]7.排膠

[0182]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0183]8.燒結(jié)

[0184]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0185]實(shí)施例九：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0186]1.氮化鋁表面改性

[0187]將AlN粉體、檸檬酸和硅烷偶聯(lián)劑加入適量的無(wú)水乙醇中，使用球磨機(jī)將氮化鋁混合漿料分散均勻，球磨轉(zhuǎn)速為300～600r/min，分散時(shí)間為8～12h。對(duì)獲得的均勻混合漿料進(jìn)行在烘箱中干燥，干燥溫度為80～100℃，制備得改性氮化鋁粉體，AlN粉體、檸檬酸、硅烷偶聯(lián)和無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為45-55：2-10：5-15：30-40。

[0188]2.助燒劑的砂磨

[0189]選擇氧化釔、氟化鈣、氟化鎂、氧化鑭中作為燒結(jié)助劑，將燒結(jié)助劑在無(wú)水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的燒結(jié)助劑漿料，砂磨溫度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥溫度為80～100℃，制得較細(xì)的助燒劑粉體，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25-35%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-25%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%。

[0190]3.球磨

[0191]將改性氮化鋁粉體、細(xì)化的燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為45：2：30：1.5：1：5，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0192]4.脫泡

[0193]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0194]5.流延

[0195]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0196]6.切割

[0197]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0198]7.排膠

[0199]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0200]8.燒結(jié)

[0201]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0202]對(duì)比例一：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0203]1.球磨

[0204]將氮化鋁粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用氮化鋁粉，燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為55：3：40：5：3：7，燒結(jié)助劑為氧化釔，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0205]2.脫泡

[0206]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0207]3.流延

[0208]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0209]4.切割

[0210]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0211]5.排膠

[0212]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0213]6.燒結(jié)

[0214]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0215]對(duì)比例二：一種HTCC用氮化鋁陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

[0216]1.球磨

[0217]將氮化鋁粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑加入球磨機(jī)內(nèi)，球磨處理16～24h，再加入粘結(jié)劑和增塑劑繼續(xù)球磨16～24h。所用氮化鋁粉，燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為55：3：40：5：3：7，燒結(jié)助劑中氧化釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%、氟化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、氧化鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，溶劑為無(wú)水乙醇，分散劑為聚丙烯酸銨，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯。

[0218]2.脫泡

[0219]將球磨后的物料送入脫泡機(jī)內(nèi)進(jìn)行脫泡處理，得到陶瓷漿料。

[0220]3.流延

[0221]將脫泡后的陶瓷漿料通過(guò)流延機(jī)流延成型，得到生坯帶。

[0222]4.切割

[0223]將生坯帶切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0224]5.排膠

[0225]將坯片放入氣氛排膠爐中進(jìn)行排膠，排膠溫度為250-600℃。

[0226]6.燒結(jié)

[0227]排膠后的生坯片進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850℃，燒結(jié)后冷卻至室溫，獲得氮化鋁陶瓷片。

[0228]一種高導(dǎo)熱、高抗彎強(qiáng)度HTCC用氮化鋁陶瓷材料，其熱導(dǎo)率大于200W/(m·K)，抗彎強(qiáng)度大于400MPa。本發(fā)明制備的氮化鋁陶瓷具有優(yōu)異的熱學(xué)性能和力學(xué)性能，這主要?dú)w因于氮化鋁改性與助燒劑的細(xì)化，促進(jìn)了氮化鋁陶瓷的致密化，改善了氮化鋁陶瓷的微觀組織結(jié)構(gòu)、晶粒的尺寸、晶相的組成與分布，從而實(shí)現(xiàn)了氮化鋁陶瓷綜合性能的提升。表1是各實(shí)施例、對(duì)比例的密度、熱導(dǎo)率和抗彎強(qiáng)度，可以看出實(shí)施例一、二、三的比對(duì)比例一、二具有更佳優(yōu)良的性能。圖1、圖2分別是對(duì)比例一、實(shí)施例一的電鏡結(jié)果，可以看出，采用改性氮化鋁粉體和細(xì)化助燒劑方法得到的氮化鋁陶瓷中，斷面電鏡無(wú)氣孔，陶瓷已達(dá)到燒結(jié)致密的程度。

[0229]表1熱導(dǎo)率和抗彎強(qiáng)度

[0230]

密度(g/cm3)熱導(dǎo)率(W/(m·K))抗彎強(qiáng)度(MPa)實(shí)施例一3.36206420實(shí)施例二3.35220432實(shí)施例三3.35210450實(shí)施例四3.35203441實(shí)施例五3.36208428實(shí)施例六3.37214409實(shí)施例七3.35223460實(shí)施例八3.36205430實(shí)施例九3.36216421對(duì)比例一3.29170380對(duì)比例二3.32185401

[0231]2.陶瓷材料配方為：改性氮化鋁粉、砂磨燒結(jié)助劑、溶劑、分散劑、粘結(jié)劑和增塑劑的質(zhì)量比為45-55：2-3：30-40：1.5-5：1-3：5-7。

[0232]其中，實(shí)施例一的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例二的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：1.125：0.75：0.5：0.125;實(shí)施例三的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：0.9：0.6：0.4：0.1;實(shí)施例四的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例五的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.125：0.75：0.5：0.125;實(shí)施例六的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例七的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例八的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例九的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：0.9：0.6：0.4：0.1;對(duì)比例一的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔=50：3;對(duì)比例二的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15。

[0233]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

[0234]1.對(duì)氮化鋁粉和助燒劑進(jìn)行預(yù)處理，防止流延的氮化鋁生帶在后續(xù)存儲(chǔ)、預(yù)固化過(guò)程發(fā)生水解，在氮化鋁表面形成氧化鋁膜，消除氧化鋁膜與氧化釔反應(yīng)生成鋁酸釔相，大大減少氮化鋁晶粒間鋁酸釔相的含量，降低氮化鋁與鋁酸釔相熱膨脹系數(shù)不匹配性，提高了陶瓷的強(qiáng)度;

[0235]2.陶瓷材料配方中，實(shí)施例一的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例二的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：1.125：0.75：0.5：0.125;實(shí)施例三的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=55：0.9：0.6：0.4：0.1;實(shí)施例四的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例五的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.125：0.75：0.5：0.125;實(shí)施例六的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例七的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例八的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：1.35：0.9：0.6：0.15;實(shí)施例九的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=45：0.9：0.6：0.4：0.1;對(duì)比例一的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔=50：3;對(duì)比例二的氮化鋁陶瓷質(zhì)量比為氮化鋁：氧化釔：氟化鈣：氟化鎂：氧化鑭=50：1.35：0.9：0.6：0.15。

[0236]3.從對(duì)比例一、實(shí)施例一的電鏡結(jié)果可以看出，采用改性氮化鋁粉體和細(xì)化助燒劑方法得到的氮化鋁陶瓷中，斷面電鏡無(wú)氣孔，陶瓷燒結(jié)致密性更好。

[0237]以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

說(shuō)明書(shū)附圖(3)