權(quán)利要求
1.一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基
復(fù)合材料，其特征在于，所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備原料包括鎂-
稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末;
其中，所述過(guò)渡金屬粉末的質(zhì)量與所述鎂-稀土合金基體的質(zhì)量的比為1:99至3:97，所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的質(zhì)量與所述鎂-稀土合金基體以及所述過(guò)渡金屬粉末的總質(zhì)量的比為1:99至3:97;所述鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量為8wt%~15wt%;
所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料中，晶內(nèi)的混合型LPSO相的體積占混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的10%~50%，晶內(nèi)的混合型LPSO相類型包括片狀的18R型和針狀的14H型，晶界處存在不連續(xù)分布的納米金屬增強(qiáng)顆粒;且，隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素的質(zhì)量比值增加，混合型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，混合型LPSO相從最開始以14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述鎂-稀土合金基體中的稀土元素包括Gd、Y、Tb、Dy、Ho和Er中的至少一種;
和/或，所述過(guò)渡金屬粉末中的過(guò)渡金屬包括Zn、Al和Cu中的至少一種;
和/或，所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末中的金屬為與鎂基體不固溶的金屬。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述鎂-稀土合金基體的平均粒度為60μm~100μm;
和/或，所述過(guò)渡金屬粉末的平均粒度為500nm~2μm;
和/或，所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的平均粒度為50nm~200nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料還具有以下特征中的至少一種：
特征1：隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素的質(zhì)量比值增加，混合型LPSO相的分布逐漸從晶內(nèi)靠近晶界位置逐漸向中心生長(zhǎng)，且混合型LPSO相取向呈現(xiàn)車輪狀分布，直至占滿整個(gè)晶內(nèi)，然后混合型LPSO相粗化長(zhǎng)大;
特征2：所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的平均晶粒粒度不超過(guò)2μm;
特征3：所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度不低于400MPa;
特征4：所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的得屈服強(qiáng)度不低于380MPa;
特征5：所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的延伸率不低于12%;
特征6：所述混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的彈性模量不低于50GPa。
5.一種如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將所述鎂-稀土合金基體與所述過(guò)渡金屬粉末混合并進(jìn)行高能球磨，得到高能球磨料;將所述高能球磨料與所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合并進(jìn)行低能球磨，得到低能球磨料;將所述低能球磨料進(jìn)行燒結(jié)和熱擠壓變形。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，高能球磨具有以下特征中的至少一種：
特征7：高能球磨的轉(zhuǎn)速為200r/min~300r/min;
特征8：以質(zhì)量計(jì)，高能球磨的球料比為20:1至30:1;
特征9：高能球磨時(shí)間為2h~4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，低能球磨具有以下特征中的至少一種：
特征10：低能球磨的轉(zhuǎn)速為100r/min~120r/min;
特征11：以質(zhì)量計(jì)，低能球磨的球料比為10:1至20:1;
特征12：低能球磨的時(shí)間為1h~2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，燒結(jié)具有以下特征中的至少一種：
特征13：燒結(jié)的溫度為480℃~500℃;
特征14：燒結(jié)的壓力為30MPa~50MPa;
特征15：燒結(jié)的時(shí)間為5min~10min;
特征16：燒結(jié)后先進(jìn)行水冷降溫再進(jìn)行熱擠壓變形。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，熱擠壓變形具有以下特征中的至少一種：
特征17：熱擠壓變形的溫度為380℃~400℃;
特征18：熱擠壓變形的擠壓比為20:1至30:1;
特征19：熱擠壓變形的速度為0.3m/min~0.5m/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，在將所述鎂-稀土合金基體與所述過(guò)渡金屬粉末混合之前，先將所述過(guò)渡金屬粉末進(jìn)行震動(dòng)分散;在將所述高能球磨料與所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合之前，先將所述納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末進(jìn)行震動(dòng)分散;
震動(dòng)分散的頻率為10Hz~30Hz，震動(dòng)分散的時(shí)間為0.5h~1h。
說(shuō)明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鎂基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)
[0002]在眾多金屬基體中，鎂-過(guò)渡金屬-稀土合金被認(rèn)為是一種可用于制備高強(qiáng)韌鎂基復(fù)合材料的基體，然而，目前通常采用傳統(tǒng)鑄造方法制備鎂基復(fù)合材料，得到的復(fù)合材料晶界上容易分布網(wǎng)狀的塊體LPSO析出相，阻礙界面上載荷的傳遞，影響復(fù)合材料的韌性;晶內(nèi)針狀LPSO相平行排列，具有明顯的擇優(yōu)取向，使復(fù)合材料的織構(gòu)取向明顯，影響復(fù)合材料的實(shí)際應(yīng)用。同時(shí)，鑄造方法在較高的溫度下進(jìn)行，容易導(dǎo)致鎂、稀土和過(guò)渡元素在高溫液相下被嚴(yán)重氧化，影響復(fù)合材料的力學(xué)性能，即使嘗試進(jìn)行條件優(yōu)化和后處理等措施，也對(duì)改善復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能較為有限。
[0003]鑒于此，特提出本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法，以解決或改善上述技術(shù)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明可這樣實(shí)現(xiàn)：
第一方面，本發(fā)明提供一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，該混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備原料包括鎂-稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末;
其中，過(guò)渡金屬粉末的質(zhì)量與鎂-稀土合金基體的質(zhì)量的比為1:99至3:97，納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的質(zhì)量與鎂-稀土合金基體以及過(guò)渡金屬粉末的總質(zhì)量的比為1:99至3:97;鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量為8wt%~15wt%;
混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料中，晶內(nèi)的混合型LPSO相的體積占混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的10%~50%，晶內(nèi)的混合型LPSO相類型包括片狀的18R型和針狀的14H型，晶界界面上存在不連續(xù)分布的納米金屬增強(qiáng)顆粒;且，隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，混合型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，混合型LPSO相從最開始以14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主。
[0006]在可選的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體中的稀土元素包括Gd、Y、Tb、Dy、Ho和Er中的至少一種;
和/或，過(guò)渡金屬粉末中的過(guò)渡金屬包括Zn、Al和Cu中的至少一種;
和/或，納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末中的金屬為與鎂基體不固溶的金屬。
[0007]在可選的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體的平均粒度為60μm~100μm;
和/或，過(guò)渡金屬粉末的平均粒度為500nm~2μm;
和/或，納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的平均粒度為50nm~200nm。
[0008]在可選的實(shí)施方式中，混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料還具有以下特征中的至少一種：
特征1：隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，混合型LPSO相的分布逐漸從晶內(nèi)靠近晶界位置逐漸向中心生長(zhǎng)，且混合型LPSO相取向呈現(xiàn)車輪狀分布，直至占滿整個(gè)晶內(nèi)，然后混合型LPSO相粗化長(zhǎng)大;
特征2：混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的平均晶粒粒度不超過(guò)2μm;
特征3：混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度不低于400MPa;
特征4：混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的得屈服強(qiáng)度不低于380MPa;
特征5：混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的延伸率不低于12%;
特征6：混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的彈性模量不低于50GPa。
[0009]第二方面，本發(fā)明提供一種如前述實(shí)施方式任一項(xiàng)的可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將鎂-稀土合金基體與過(guò)渡金屬粉末混合并進(jìn)行高能球磨，得到高能球磨料;將高能球磨料與納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合并進(jìn)行低能球磨，得到低能球磨料;將低能球磨料進(jìn)行燒結(jié)和熱擠壓變形。
[0010]在可選的實(shí)施方式中，高能球磨具有以下特征中的至少一種：
特征7：高能球磨的轉(zhuǎn)速為200r/min~300r/min;
特征8：以質(zhì)量計(jì)，高能球磨的球料比為20:1至30:1;
特征9：高能球磨時(shí)間為2h~4h。
[0011]在可選的實(shí)施方式中，低能球磨具有以下特征中的至少一種：
特征10：低能球磨的轉(zhuǎn)速為100r/min~120r/min;
特征11：以質(zhì)量計(jì)，低能球磨的球料比為10:1至20:1;
特征12：低能球磨的時(shí)間為1h~2h。
[0012]在可選的實(shí)施方式中，燒結(jié)具有以下特征中的至少一種：
特征13：燒結(jié)的溫度為480℃~500℃;
特征14：燒結(jié)的壓力為30MPa~50MPa;
特征15：燒結(jié)的時(shí)間為5min~10min;
特征16：燒結(jié)后先進(jìn)行水冷降溫再進(jìn)行熱擠壓變形。
[0013]在可選的實(shí)施方式中，熱擠壓變形具有以下特征中的至少一種：
特征17：熱擠壓變形的溫度為380℃~400℃;
特征18：熱擠壓變形的擠壓比為20:1至30:1;
特征19：熱擠壓變形的速度為0.3m/min~0.5m/min。
[0014]在可選的實(shí)施方式中，在將鎂-稀土合金基體與過(guò)渡金屬粉末混合之前，先將過(guò)渡金屬粉末進(jìn)行震動(dòng)分散;在將高能球磨料與納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合之前，先將納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末進(jìn)行震動(dòng)分散;
震動(dòng)分散的頻率為10Hz~30Hz，震動(dòng)分散的時(shí)間為0.5h~1h。
[0015]本發(fā)明的有益效果包括：
本發(fā)明提出的鎂基復(fù)合材料通過(guò)將鎂-稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末按特定比例配合制得，使得鎂基復(fù)合材料的晶內(nèi)的混合型LPSO相的體積占比在10%~50%范圍可調(diào)，晶內(nèi)的混合型LPSO相類型包括片狀的18R型和針狀的14H型，晶界處存在不連續(xù)分布的納米金屬增強(qiáng)顆粒;且，隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，混合型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，混合型LPSO相從最開始以14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主。
[0016]上述混合型LPSO相的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和彈性模量均高于鎂基體，有助于起到優(yōu)異增強(qiáng)相的作用。此外，LPSO相既可以作為異質(zhì)形核位點(diǎn)促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，也可以阻礙再結(jié)晶粒晶界的移動(dòng)，最終效果是明顯細(xì)化晶粒，可以到納米晶程度。而且，LPSO相可以阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，變形過(guò)程中自身呈現(xiàn)大尺寸扭折形態(tài)，提高復(fù)合材料的儲(chǔ)存能，有助于力學(xué)性能的改善。并且，過(guò)量的稀土金屬元素可以固溶進(jìn)入鎂基體，減小基面和非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力，促進(jìn)非基面滑移系的開動(dòng)，有助于塑性的提升。并且，隨著過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，LPSO相的體積占比明顯增加。
[0017]也即，LPSO相自身扭折強(qiáng)化、析出強(qiáng)化和釘扎位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制和Ti顆粒晶界強(qiáng)化可提高鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度;LPSO相良好的界面結(jié)合以及稀土元素固溶作用激發(fā)的錐面和滑移系統(tǒng)開動(dòng)可確保鎂基復(fù)合材料的延展性的不損耗;LPSO相自身的強(qiáng)化作用可提高鎂基復(fù)合材料的彈性模量。
[0018]因此，本發(fā)明提供的鎂基復(fù)合材料能夠同時(shí)具有較高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和彈性模量。
附圖說(shuō)明
[0019]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
[0020]圖1為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料的橫截面形貌圖;
圖2為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料的縱截面形貌圖;
圖3為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料中的14H-LPSO相形貌圖;
圖4為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料中的18R-LPSO相形貌圖;
圖5為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料中高密度位錯(cuò)圖;
圖6為圖5的放大圖;
圖7為實(shí)施例4制備得到的鎂基復(fù)合材料中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒圖;
圖8為實(shí)施例1制備得到的鎂基復(fù)合材料的橫截面形貌圖;
圖9為實(shí)施例1制備得到的鎂基復(fù)合材料的縱截面形貌圖;
圖10為實(shí)施例5制備得到的鎂基復(fù)合材料的橫截面形貌圖;
圖11為實(shí)施例5制備得到的鎂基復(fù)合材料的縱截面形貌圖;
圖12為對(duì)比例1制備得到的無(wú)LPSO相增強(qiáng)的Mg10Y合金的橫截面形貌圖;
圖13為對(duì)比例1制備得到的無(wú)LPSO相增強(qiáng)的Mg10Y合金的縱截面形貌圖。
具體實(shí)施方式
[0021]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0022]下面對(duì)本發(fā)明提供的可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法進(jìn)行具體說(shuō)明。
[0023]本發(fā)明提出一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，該混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備原料包括鎂-稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末。
[0024]其中，混合型LPSO相類型包括片狀的18R型LPSO相(簡(jiǎn)稱“18R-LPSO相”)和針狀的14H型LPSO相(簡(jiǎn)稱“14H-LPSO相”)。
[0025]鎂、過(guò)渡金屬和稀土元素可以形成與基體共格的長(zhǎng)周期堆垛相，有利于提升力學(xué)性能;稀土元素在鎂基體中固溶度較大，且稀土元素與鎂元素原子半徑較大差異，稀土元素固溶可以造成鎂基體產(chǎn)生嚴(yán)重的晶格畸變，平衡溶解度會(huì)隨著溫度下降呈指數(shù)下降，具有顯著析出強(qiáng)化效果。而且，稀土元素可以減小基面滑移和非基面滑移之間的臨界剪切應(yīng)力差值，激發(fā)非基面滑移系的開動(dòng)，明顯改善復(fù)合材料的塑性。
[0026]在一些可選的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體中的稀土元素例如可包括Gd、Y、Tb、Dy、Ho和Er中的至少一種。鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量可以為8wt%~15wt%，如8wt%、9wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%或15wt%等，也可以為8wt%~15wt%范圍內(nèi)的其它值。在一些較佳的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體中的稀土元素含量為9wt%~12wt%;在一些更佳的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體中的稀土元素含量為8wt%。
[0027]若鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量小于8wt%，不容易形成LPSO相;若鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量大于15wt%，不僅會(huì)提高成本，而且還容易形成脆性相(如Mg2Y等)析出。
[0028]在一些可選的實(shí)施方式中，過(guò)渡金屬粉末中的過(guò)渡金屬例如可包括Zn、Al和Cu中的至少一種。過(guò)渡金屬粉末的質(zhì)量與鎂-稀土合金基體的質(zhì)量的比為1:99至3:97，如1:99、1.5:98.5、2:98、2.5:97.5或3:97等，也可以為1:99至3:97范圍內(nèi)的其它值。在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，過(guò)渡金屬粉末的質(zhì)量與鎂-稀土合金基體的質(zhì)量的比為2:98。
[0029]若過(guò)渡金屬粉末的用量過(guò)低，不易生成的LPSO;若過(guò)渡金屬粉末的用量過(guò)高，容易形成脆性合金化合物(如Mg-Zn等)。
[0030]在一些可選的實(shí)施方式中，納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末中的金屬為與鎂基體不固溶的金屬，例如示例性但非限定性地可包括Ti、Zr、Nb、Cr、Mo和Mn等中的至少一種。納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的質(zhì)量與鎂-稀土合金基體以及過(guò)渡金屬粉末的總質(zhì)量的比為1:99至3:97，如1:99、1.5:98.5、2:98、2.5:97.5或3:97等，也可以為1:99至3:97范圍內(nèi)的其它值。
[0031]若納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的用量過(guò)高，不利于納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的均勻分布，且過(guò)量的納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末容易團(tuán)聚于相界，不利于增強(qiáng)顆粒與基體間的強(qiáng)界面結(jié)合，材料塑性較差;若納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的用量過(guò)低，晶界強(qiáng)化效果不顯著。
[0032]承上，通過(guò)將稀土元素與過(guò)渡金屬粉末的含量限定在上述范圍，能夠在保證形成一定體積分?jǐn)?shù)的LPSO增強(qiáng)相以提高強(qiáng)度的同時(shí)，剩余部分的稀土元素可固溶進(jìn)入鎂合金基體以改善塑性，同時(shí)達(dá)到細(xì)化晶粒的作用。通過(guò)將納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的用量控制在上述范圍，一方面能夠避免納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末過(guò)多，導(dǎo)致其容易在界面處團(tuán)聚分布，影響界面結(jié)合，另一方能夠避免納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末過(guò)少，導(dǎo)致起不到晶界強(qiáng)化的作用。
[0033]此外，以納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末為Zn顆粒粉末、鎂-稀土合金基體中的稀土為Y為例，若Zn顆粒粉末的用量過(guò)少，會(huì)導(dǎo)致不容易生成LPSO相;若Zn顆粒粉末的用量過(guò)多，容易形成Mg-Zn脆性合金化合物。若鎂-稀土合金基體中Y元素過(guò)少，會(huì)導(dǎo)致LPSO相體積分?jǐn)?shù)較少，以固溶形式存在的Y元素更少;若鎂-稀土合金基體中Y元素過(guò)多，會(huì)導(dǎo)致晶內(nèi)細(xì)化的14H-LPSO相比例大幅度下降，18R-LPSO相尺寸和數(shù)量明顯增加。
[0034]在一些可選的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體的平均粒度可以為60μm~100μm，如60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等，也可以為60μm~100μm范圍內(nèi)的其它值。在一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體的平均粒度可以為75μm~85μm。在一些更優(yōu)的實(shí)施方式中，鎂-稀土合金基體的平均粒度為80μm。
[0035]若鎂-稀土合金基體的平均粒度小于60μm，由于鎂合金粉末活性較高，制備過(guò)程中材料不僅容易氧化，而且存在安全風(fēng)險(xiǎn)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。若鎂-稀土合金基體的平均粒度大于100μm，顆粒之間孔隙較大，不利于燒結(jié)致密，影響復(fù)合材料的密度和最終力學(xué)性能。
[0036]在一些可選的實(shí)施方式中，過(guò)渡金屬粉末的平均粒度可以為500nm~2μm，如500nm、700nm、900nm、1μm或2μm等，也可以為500nm~2μm范圍內(nèi)的其它值。
[0037]過(guò)渡金屬粉末越細(xì)，比表面越大，表面的活性原子數(shù)越多，表面擴(kuò)散越容易進(jìn)行。本發(fā)明中采用的平均粒度為500nm~2μm的過(guò)渡金屬粉末活性較高，其均勻分布于基體表面，可促進(jìn)與鎂-稀土合金發(fā)生合金化反應(yīng)，有助于LPSO相的生成。若過(guò)渡金屬粉末的平均粒度超過(guò)2μm，會(huì)導(dǎo)致活性下降，而且顆粒和顆粒之間的間隙較大，固態(tài)下反應(yīng)不利于致密復(fù)合材料的形成。
[0038]在一些可選的實(shí)施方式中，納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的平均粒度可以為50nm~200nm，如50nm、100nm、150nm或200nm等，也可以為50nm~200nm范圍內(nèi)的其它值。
[0039]納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末主要分布在界面上，起到晶界強(qiáng)化作用。若納米粉末平均粒度較小，比表面能高，粉末容易團(tuán)聚吸附，不利于均勻分散。若納米粉末平均粒度較大，影響顆粒與基體間的界面結(jié)合，導(dǎo)致復(fù)合材塑性大幅度下降。
[0040]本發(fā)明中，混合型LPSO相主要存在于鎂基復(fù)合材料的晶內(nèi)，晶內(nèi)的混合型LPSO相的體積占混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的10%~50%，如10%、20%、30%、40%或50%等，也可以為10%~50%范圍內(nèi)的其它值，具體的，可通過(guò)調(diào)節(jié)制備工藝參數(shù)以使晶內(nèi)的混合型LPSO相的體積以在10%~50%內(nèi)可調(diào)。上述晶內(nèi)的混合型LPSO相包括18R-LPSO相和14H-LPSO相。晶界處存在不連續(xù)分布的納米金屬增強(qiáng)顆粒;且，隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，混合型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，混合型LPSO相從最開始以14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主。
[0041]此外，隨制備原料中過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，混合型LPSO相的分布逐漸從晶內(nèi)靠近晶界位置逐漸向中心生長(zhǎng)，且混合型LPSO相取向呈現(xiàn)車輪狀分布，直至占滿整個(gè)晶內(nèi)，然后混合型LPSO相粗化長(zhǎng)大。
[0042]在一些可選的實(shí)施方式中，可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的平均晶粒粒度不超過(guò)2μm，如可以為0.7μm~1.2μm，如0.79μm、0.80μm、0.88μm、0.92μm、0.98μm、1.01μm、1.05μm、1.09μm或1.13μm等。
[0043]具有上述平均晶粒粒度的鎂基復(fù)合材料的晶粒細(xì)小，晶界數(shù)量多，位錯(cuò)移動(dòng)時(shí)阻力更大，有利于使鎂合金的塑性變形抗力增強(qiáng)。并且，晶粒數(shù)量越多，金屬塑性變形可以分散到更多的晶粒內(nèi)部進(jìn)行，晶界阻礙裂紋的擴(kuò)展，提高復(fù)合材料的儲(chǔ)存能。
[0044]在一些可選的實(shí)施方式中，混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度不低于400MPa，如可以為400MPa~420MPa，如400MPa、401MPa、407MPa、411MPa、412MPa、414MPa、415MPa、418MPa或420MPa等。
[0045]在一些可選的實(shí)施方式中，混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的得屈服強(qiáng)度不低于380MPa，如可以為380MPa~400MPa，如385MPa、387MPa、390MPa、391MPa、393MPa、395MPa、398MPa或399MPa等。
[0046]在一些可選的實(shí)施方式中，混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的延伸率不低于12%，如可以為12%~15%，如12%、12.5%、13%、13.5%、14%或15%等。
[0047]在一些可選的實(shí)施方式中，混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的彈性模量不低于50GPa，如可以為50GPa~60GPa，如50GPa、52GPa、53GPa、54GPa、55GPa、56GPa、58GPa或60GPa等。
[0048]承上，本發(fā)明提出的鎂基復(fù)合材料，利用
粉末冶金結(jié)合熱擠壓的方法，可以原位可控調(diào)控形成晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相，且界面上存在不連續(xù)分布的納米金屬增強(qiáng)顆粒。晶內(nèi)LPSO相的體積分?jǐn)?shù)、取向、18R和14H類型比例均隨著過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的變化而有規(guī)律變化。首先，LPSO相與鎂基體共格，且自身的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和彈性模量均高于鎂基體，有助于起到優(yōu)異增強(qiáng)相的作用，尤其是納米級(jí)尺度效果顯著。其次，LPSO相既可以作為異質(zhì)形核位點(diǎn)促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，也可以阻礙再結(jié)晶粒晶界的移動(dòng)，最終效果是明顯細(xì)化晶粒，可以到納米晶程度。而且，LPSO相可以阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，變形過(guò)程中自身呈現(xiàn)大尺寸扭折形態(tài)，提高復(fù)合材料的儲(chǔ)存能，有助于力學(xué)性能的改善。最后，稀土金屬元素可以固溶進(jìn)入鎂基體，減小基面和非基面滑移的臨界剪切應(yīng)力，促進(jìn)非基面滑移系的開動(dòng)，有助于塑性的提升。
[0049]并且，隨著過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，LPSO相的體積占比明顯增加。精細(xì)結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)，隨著過(guò)渡金屬元素與稀土元素質(zhì)量比值的增加，14H型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)逐漸減少，18R型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)明顯增加，從最開始14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主，織構(gòu)特征顯著弱化。
[0050]本發(fā)明提供的可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料其能夠同時(shí)具有較高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和彈性模量。其中，強(qiáng)度的提高主要?dú)w因于LPSO相自身扭折強(qiáng)化、析出強(qiáng)化和釘扎位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制和Ti顆粒晶界強(qiáng)化;延展性的不損耗主要由于細(xì)晶強(qiáng)化、LPSO相良好的界面結(jié)合以及稀土金屬元素固溶作用激發(fā)的錐面和滑移系統(tǒng)開動(dòng);彈性模量的提高主要來(lái)源于LPSO相自身的強(qiáng)化作用。
[0051]需說(shuō)明的是，傳統(tǒng)鑄造方法制備的18R-LPSO相容易在晶界處形成粗大的連續(xù)網(wǎng)狀分布，阻礙位錯(cuò)和晶界的移動(dòng)，針狀的14R-LPSO分布晶內(nèi)，仍然呈現(xiàn)平行的定向排布，導(dǎo)致復(fù)合材料的織構(gòu)取向顯著，不利于制備各向同性材料，更重要的是鑄造方法制備的復(fù)合材料中LPSO的尺寸、分布和類型很難精細(xì)調(diào)控。其次，鎂、稀土和過(guò)渡元素很容易在高溫鑄造過(guò)程中被嚴(yán)重氧化，嚴(yán)重影響鑄態(tài)復(fù)合材料的力學(xué)性能。即使大量的措施包括鑄造制備方法優(yōu)化和后處理已經(jīng)應(yīng)用于解決上述問(wèn)題，綜合力學(xué)性能的改善仍然十分有限。
[0052]基于此，本發(fā)明還提供了一種可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將鎂-稀土合金基體與過(guò)渡金屬粉末混合并進(jìn)行高能球磨，得到高能球磨料;將高能球磨料與納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合并進(jìn)行低能球磨，得到低能球磨料;將低能球磨料進(jìn)行燒結(jié)和熱擠壓變形。
[0053]在一些實(shí)施方式中，高能球磨的轉(zhuǎn)速可以為200r/min~300r/min，如200r/min、220r/min、250r/min、280r/min或300r/min等，也可以為200r/min~300r/min范圍內(nèi)的其它值。
[0054]以質(zhì)量計(jì)，高能球磨的球料比可以為20:1至30:1，如20:1、25:1或30:1等，也可以為20:1至30:1范圍內(nèi)的其它值。
[0055]高能球磨時(shí)間可以為2h~4h，如2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，也可以為2h~4h范圍內(nèi)的其它值。
[0056]通過(guò)高能球磨，能夠促進(jìn)過(guò)渡金屬元素，鎂元素和稀土元素三者合金化，形成高體積分?jǐn)?shù)、納米級(jí)、車輪狀排布的LPSO相。
[0057]在一些實(shí)施方式中，低能球磨的轉(zhuǎn)速可以為100r/min~120r/min，如100r/min、105r/min、110r/min、115r/min或120r/min等，也可以為100r/min~120r/min范圍內(nèi)的其它值。
[0058]以質(zhì)量計(jì)，低能球磨的球料比可以為10:1至20:1，如10:1、15:1或20:1等，也可以為10:1至20:1范圍內(nèi)的其它值。
[0059]低能球磨的時(shí)間可以為1h~2h，如1h、1.5h或2h等，也可以為1h~2h范圍內(nèi)的其它值。
[0060]通過(guò)低能球磨，有助于納米增強(qiáng)顆粒在合金表面的均勻、不連續(xù)分布，最大限度發(fā)揮界面強(qiáng)化效果。
[0061]若直接將鎂-稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末以及納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末一次性混合并進(jìn)行高能球磨，納米金屬顆粒容易與過(guò)渡金屬顆粒直接合金化形成脆性第二相，影響復(fù)合材料組織性能;若直接將鎂-稀土合金基體、過(guò)渡金屬粉末以及納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末一次性混合并進(jìn)行低能球磨，不利于LPSO相在晶內(nèi)的原位析出，不利于特征組織復(fù)合材料的可控制備。
[0062]在一些實(shí)施方式中，燒結(jié)可采用放電等離子燒結(jié)形式進(jìn)行。
[0063]燒結(jié)的溫度可以為480℃~500℃，如480℃、485℃、490℃、495℃或500℃等，也可以為480℃~500℃范圍內(nèi)的其它值。
[0064]采用放電等離子燒結(jié)粉末，在低于480℃的燒結(jié)溫度下，燒結(jié)坯料中可以觀察到許多孔洞或缺陷，材料致密性較差;高于500℃鎂合金粉末達(dá)到熔點(diǎn)融化成液態(tài)，不利于材料成型性。
[0065]燒結(jié)的壓力可以為30MPa~50MPa，如30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa等，也可以為30MPa~50MPa范圍內(nèi)的其它值。
[0066]燒結(jié)的時(shí)間可以為5min~10min，如5min、6min、7min、8min、9min或10min等，也可以為5min~10min范圍內(nèi)的其它值。
[0067]燒結(jié)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，晶粒組織長(zhǎng)得過(guò)于粗大;燒結(jié)時(shí)間過(guò)短，粉末顆粒之間的界面反應(yīng)擴(kuò)散程度較弱，不利于鎂、過(guò)渡金屬、稀土元素?cái)U(kuò)散形成LPSO相。
[0068]燒結(jié)后先進(jìn)行水冷降溫再進(jìn)行熱擠壓變形，降溫速率可以為1℃/min~3℃/min，如1℃/min、2℃/min或3℃/min等。
[0069]在一些實(shí)施方式中，熱擠壓變形的溫度可以為380℃~400℃，如380℃、385℃、390℃、395℃或400℃等，也可以為380℃~400℃范圍內(nèi)的其它值。
[0070]熱擠壓變形的擠壓比可以為20:1至30:1，如20:1、22:1、25:1、28:1或30:1等，也可以為20:1至30:1范圍內(nèi)的其它值。
[0071]熱擠壓變形的速度可以為0.3m/min~0.5m/min，如0.3m/min、0.35m/min、0.4m/min、0.45m/min或0.5m/min等，也可以為0.3m/min~0.5m/min范圍內(nèi)的其它值。
[0072]在一些可選的實(shí)施方式中，在將鎂-稀土合金基體與過(guò)渡金屬粉末混合之前，先將過(guò)渡金屬粉末進(jìn)行震動(dòng)分散。震動(dòng)分散的頻率可以為10Hz~30Hz，如10Hz、15Hz、20Hz、25Hz或30Hz等，也可以為10Hz~30Hz范圍內(nèi)的其它值。震動(dòng)分散的時(shí)間可以為0.5h~1h，如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，也可以為0.5h~1h范圍內(nèi)的其它值。
[0073]在一些可選的實(shí)施方式中，在將高能球磨料與納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末混合之前，先將納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末進(jìn)行震動(dòng)分散。同理地，震動(dòng)分散的頻率可以為10Hz~30Hz，如10Hz、15Hz、20Hz、25Hz或30Hz等，也可以為10Hz~30Hz范圍內(nèi)的其它值。震動(dòng)分散的時(shí)間可以為0.5h~1h，如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，也可以為0.5h~1h范圍內(nèi)的其它值。
[0074]若震動(dòng)分散的頻率過(guò)低，不利于納米顆粒的均勻分散;若震動(dòng)分散的頻率過(guò)高，粉末顆粒間摩擦撞擊較多，容易產(chǎn)生較高的熱量，不利于安全制備。
[0075]與鎂-稀土合金基體混合之前，先將過(guò)渡金屬粉末進(jìn)行震動(dòng)分散，有助于減小粉末團(tuán)聚分散的比例，更利于鎂-過(guò)渡金屬-稀土元素合金化的發(fā)生，此外，將納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末先進(jìn)行震動(dòng)分散再與高能球磨料混合，有利于提高納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末在高能球磨料表面的均勻分散性。
[0076]承上，本發(fā)明提供的可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，可調(diào)控復(fù)合材料中晶內(nèi)LPSO相的體積分?jǐn)?shù)、取向分布甚至是18R和14H類型的比例。
[0077]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0078]實(shí)施例1
本實(shí)施例提供了一種原位可控的調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其制備方法包括：
S1：將平均粒度為800nm的Zn粉末、80nm的納米Ti粉末分別進(jìn)行震動(dòng)分散，震動(dòng)分散的頻率為30Hz，時(shí)間為1h。
[0079]S2：首先將震動(dòng)分散后Zn粉末與平均粒度為80μm的鎂-稀土合金基體(含有10wt%的Y的Mg-10Y粉末)按質(zhì)量比為1:99混合后，進(jìn)行高能球磨，得到Mg10Y1Zn合金粉末(即高能球磨料)。其中，球料比為25:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為200r/min，時(shí)間為2h。
[0080]S3：將震動(dòng)分散后的納米Ti粉末與Mg10Y1Zn合金粉末按質(zhì)量比為2:98混合后，進(jìn)行低能球磨，得到Ti/Mg10Y1Zn復(fù)合粉末(即低能球磨料)。其中，球料比為20:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為100r/min，時(shí)間為1h。
[0081]S4：對(duì)上述Ti/Mg10Y1Zn復(fù)合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，燒結(jié)后水冷降溫至室溫(降溫速率為2℃/min)，得到燒結(jié)件。其中，燒結(jié)溫度為500℃，時(shí)間為6min，壓力為38MPa。
[0082]S5：將上述燒結(jié)件與擠壓模具在400℃保溫30min后，按擠壓比為25:1，擠壓速度為0.5m/min進(jìn)行熱擠壓，最終得到原位可控的能夠調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
[0083]本實(shí)施例制備所得的鎂基復(fù)合材料中，晶內(nèi)的混合型LPSO相約占整個(gè)鎂基復(fù)合材料的18%(體積百分?jǐn)?shù))，混合型LPSO相主要分布在晶內(nèi)靠近晶界的位置，該混合型LPSO相包括片狀18R和針狀14H兩種類型，以14H型LPSO相為主，平均晶粒尺寸為0.98μm。
[0084]實(shí)施例2
本實(shí)施例提供了一種原位可控的調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其制備方法包括：
S1：將平均粒度為500nm的Al粉末、50nm的納米Mo粉末分別進(jìn)行震動(dòng)分散，震動(dòng)分散的頻率為10Hz，時(shí)間為1h。
[0085]S2：首先將震動(dòng)分散后Al粉末與平均粒度為60μm的鎂-稀土合金基體(含有9wt%的Er的Mg-9Er粉末)按質(zhì)量比為2:98混合后，進(jìn)行高能球磨，得到高能球磨料。其中，球料比為20:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為250r/min，時(shí)間為4h。
[0086]S3：將震動(dòng)分散后的納米Mo粉末與高能球磨料按質(zhì)量比為1:99混合后，進(jìn)行低能球磨，得到低能球磨料。其中，球料比為10:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為110r/min，時(shí)間為2h。
[0087]S4：對(duì)上述低能球磨料進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，燒結(jié)后水冷降溫至室溫(降溫速率為1℃/min)，得到燒結(jié)件。其中，燒結(jié)溫度為490℃，時(shí)間為10min，壓力為30MPa。
[0088]S5：將上述燒結(jié)件與擠壓模具在380℃保溫30min后，按擠壓比為20:1，擠壓速度為0.3m/min進(jìn)行熱擠壓，最終得到原位可控的能夠調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
[0089]本實(shí)施例制備所得的鎂基復(fù)合材料中，晶內(nèi)的混合型LPSO相占整個(gè)鎂基復(fù)合材料的35%(體積百分?jǐn)?shù))，混合型LPSO相占滿整個(gè)晶內(nèi)，該混合型LPSO相包括片狀18R和針狀14H兩種類型，以14H型LPSO相為主，平均晶粒尺寸為0.80μm。
[0090]實(shí)施例3
本實(shí)施例提供了一種原位可控的調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，其制備方法包括：
S1：將平均粒度為2μm的Cu粉末、200nm的納米Cr粉末分別進(jìn)行震動(dòng)分散，震動(dòng)分散的頻率為20Hz，時(shí)間為0.5h。
[0091]S2：首先將震動(dòng)分散后Cu粉末與平均粒度為100μm的鎂-稀土合金基體(含有8wt%的Gd的Mg-8Gd粉末)按質(zhì)量比為3:97混合后，進(jìn)行高能球磨，得到高能球磨料。其中，球料比為30:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為300r/min，時(shí)間為3h。
[0092]S3：將震動(dòng)分散后的納米Cr粉末與高能球磨料按質(zhì)量比為3:97混合后，進(jìn)行低能球磨，得到低能球磨料。其中，球料比為15:1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為120r/min，時(shí)間為1.5h。
[0093]S4：對(duì)上述低能球磨料進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，燒結(jié)后水冷降溫至室溫(降溫速率為3℃/min)，得到燒結(jié)件。其中，燒結(jié)溫度為480℃，時(shí)間為5min，壓力為50MPa。
[0094]S5：將上述燒結(jié)件與擠壓模具在390℃保溫30min后，按擠壓比為30:1，擠壓速度為0.4m/min進(jìn)行熱擠壓，最終得到原位可控的能夠調(diào)控晶內(nèi)18R和14H混合型長(zhǎng)周期堆垛相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
[0095]本實(shí)施例制備所得的鎂基復(fù)合材料中，晶內(nèi)的混合型LPSO相占整個(gè)鎂基復(fù)合材料的40%(體積百分?jǐn)?shù))，混合型LPSO相主要分布晶內(nèi)，且明顯粗化長(zhǎng)大，該混合型LPSO相包括片狀18R和針狀14H兩種類型，主要以18R型LPSO相為主，平均晶粒尺寸為1.05μm。
[0096]實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，鋅粉末與鎂-稀土合金基體按質(zhì)量比為2:98混合。
[0097]實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，鋅粉末與鎂-稀土合金基體按質(zhì)量比為3:97混合。
[0098]實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，過(guò)渡金屬粉末的平均粒度為600nm。
[0099]實(shí)施例7
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，過(guò)渡金屬粉末的平均粒度為1.5μm。
[0100]實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，鎂-稀土合金基體的平均粒度為75μm。
[0101]實(shí)施例9
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，鎂-稀土合金基體的平均粒度為85μm。
[0102]對(duì)比例1
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：制備原料不含Zn粉末和納米Ti粉末，直接將鎂-稀土合金基體進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理和熱擠壓，得到純Mg-10Y合金。
[0103]對(duì)比例2
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量為5wt%。
[0104]對(duì)比例3
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：鎂-稀土合金基體中，稀土元素的含量為20wt%。
[0105]對(duì)比例4
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：Zn粉末與鎂-稀土合金基體按質(zhì)量比為10:90混合。
[0106]對(duì)比例5
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：Zn粉末與鎂-稀土合金基體按質(zhì)量比為0.5:99.5混合。
[0107]對(duì)比例6
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：納米Ti粉末與高能球磨料按質(zhì)量比為5:95混合。
[0108]對(duì)比例7
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：納米Ti粉末與高能球磨料按質(zhì)量比為0.5:99.5混合。
[0109]對(duì)比例8
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：鎂-稀土合金基體的平均粒度為130μm。
[0110]對(duì)比例9
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：過(guò)渡金屬粉末的平均粒度為3μm。
[0111]對(duì)比例10
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的平均粒度為20nm。
[0112]對(duì)比例11
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：未進(jìn)行S1步驟，也即過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末未進(jìn)行震動(dòng)分散。
[0113]對(duì)比例12
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S1中，過(guò)渡金屬粉末和納米金屬增強(qiáng)顆粒粉末的震動(dòng)分散的頻率均為50Hz。
[0114]對(duì)比例13
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S1后，直接將Ti粉末、納米Zn粉末以及鎂-稀土合金基體共同進(jìn)行高能球磨;隨后將高能球磨料進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理和熱擠壓。
[0115]對(duì)比例14
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S1后，直接將Ti粉末、納米Zn粉末以及鎂-稀土合金基體共同進(jìn)行低能球磨;隨后將低能球磨料進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理和熱擠壓。
[0116]對(duì)比例15
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S2中，高能球磨的轉(zhuǎn)速為500r/min。
[0117]對(duì)比例16
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S4中，燒結(jié)溫度為450℃。
[0118]對(duì)比例17
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S4中，燒結(jié)時(shí)間為15min。
[0119]對(duì)比例18
本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別在于：S4中，燒結(jié)時(shí)間為2min。
[0120]試驗(yàn)例
①、對(duì)實(shí)施例1、實(shí)施例4、實(shí)施例5和對(duì)比例1所得的鎂基復(fù)合材料進(jìn)行形貌檢測(cè)，并對(duì)上述實(shí)施例中所形成的LPSO相進(jìn)行透射晶細(xì)結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果如圖1至圖13所示。
[0121]結(jié)合圖1至圖11可以得出：實(shí)施例1制備所得的鎂基復(fù)合材料中，LPSO相主要分布在晶粒內(nèi)部靠近晶界位置，體積分?jǐn)?shù)約為18%。實(shí)施例4制備所得的鎂基復(fù)合材料中，LPSO相基本占滿整個(gè)晶粒內(nèi)部，體積分?jǐn)?shù)約達(dá)到39%，晶粒尺寸為0.79μm。實(shí)施例5制備所得的鎂基復(fù)合材料中，LPSO相長(zhǎng)大粗化，體積分?jǐn)?shù)約達(dá)到42%，晶粒尺寸為1.09μm。
[0122]通過(guò)LPSO相精細(xì)結(jié)構(gòu)表征發(fā)現(xiàn)，14H-LPSO相表現(xiàn)為針狀(如圖3)，18R-LPSO相表現(xiàn)為片狀(如圖4)。結(jié)合實(shí)施例1和實(shí)施例4~5的結(jié)果來(lái)看，隨著過(guò)渡金屬Zn與稀土Y元素質(zhì)量比值的增加，LPSO相總體積分?jǐn)?shù)明顯增加，首先以14H-LPSO相為主，最后變?yōu)橐?8R-LPSO相為主。納米Ti非連續(xù)分布在晶界位置，有助于最大限度發(fā)揮晶界強(qiáng)化的作用。
[0123]此外，由圖5和圖6可以看出：LPSO相與位錯(cuò)交互作用，該特征能夠阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，有助于強(qiáng)度的提升。
[0124]由圖7可以看出：LPSO相抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，該特征有助于復(fù)合材料晶粒細(xì)化。
[0125]由圖12和圖13可以看出：無(wú)LPSO相析出的Mg10Y合金中析出大量Mg2Y相，晶粒尺寸相對(duì)較大。
[0126]由圖1~圖4以及圖8~圖13可以看出，采用本申請(qǐng)實(shí)施例提供的方法制備的鎂基復(fù)合材料的晶粒尺寸可以細(xì)化至亞微米級(jí)，晶粒內(nèi)部析出車輪狀分布的高強(qiáng)度、塑性和彈性模量的LPSO相，有助于弱化織構(gòu)強(qiáng)度;晶界上非連續(xù)分布納米增強(qiáng)顆粒，有助于晶界強(qiáng)化，導(dǎo)致復(fù)合材料的強(qiáng)度和彈性模量可以同時(shí)提升，同時(shí)塑性基本保持在與基體相同水平。
[0127]②、將實(shí)施例1~9以及對(duì)比例1~18所得的鎂基復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試以及對(duì)平均晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，其結(jié)果如表1所示。
[0128]其中，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和室溫延伸率均按照《GB/T 228.1-2021》進(jìn)行測(cè)試，彈性模量按《GB/T 32376-2015?》進(jìn)行測(cè)試。
[0129]表1晶粒尺寸及力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果
[0130]由表1可以看出，本發(fā)明提供的鎂基復(fù)合材料能夠同時(shí)具有較高的強(qiáng)度和彈性模量，塑性與基體保持一致。
[0131]綜上所述，本發(fā)明提供的鎂基復(fù)合材料的晶內(nèi)長(zhǎng)周期堆垛相體積分?jǐn)?shù)能夠可控調(diào)節(jié)，體積分?jǐn)?shù)占比為10%~50%;晶內(nèi)長(zhǎng)周期堆垛相類型包括18R型和14H型，并且隨著過(guò)渡金屬粉末與稀土元素的質(zhì)量比值增加，混合型LPSO相總體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，混合型LPSO相從最開始以14H型LPSO相為主，到最后變成以18R型LPSO相為主，且混合型LPSO相分布逐漸從晶內(nèi)靠近晶界位置逐漸向中心生長(zhǎng)，混合型LPSO相取向呈現(xiàn)車輪狀分布，直至占滿整個(gè)晶內(nèi)，然后混合型LPSO相尺寸逐漸粗化長(zhǎng)大。此外，上述LPSO相與鎂合金基體為共格界面，具有良好的界面結(jié)合，原位自生均勻分布在鎂晶粒內(nèi)部，加之呈現(xiàn)車輪狀均勻分布特征，有助于弱化織構(gòu)取向。并且，晶內(nèi)LPSO相抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，細(xì)化晶粒組織，大幅度提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。
[0132]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
說(shuō)明書附圖(13)
聲明：
“可控的混合型LPSO相增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料及其制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來(lái)源：廣東省科學(xué)院新材料研究所
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