日前，齊魯工業(yè)大學(xué)伊希斌研究員聯(lián)合其團(tuán)隊(duì)研究了一種名為Si-PA-PAE-NCA的超疏水納米纖維素氣凝膠(Nanoellulose Aerogel)，該氣凝膠在絕緣材料領(lǐng)域具有顯著的優(yōu)勢和潛力。該研究成果以“Superhydrophobic nanocellulose aerogel for thermal insulation and thermal resistance up to 1300?°C”發(fā)布在Chemical Engineering Journal。以下內(nèi)容是文章的主要概述：
一、材料與化學(xué)品
NCA溶液：購自桂林奇虹科技有限公司。
PAE (Kymene 557H)：購自Solenis公司。
PA (ACS級(jí))、二甲基亞砜(DMSO, ACS級(jí))、十六烷(99%)、甲基三甲氧基
硅烷(MTMS, 97%)、乙酸(ACS級(jí))、氯仿(≥99.8%)、甲苯(ACS級(jí))、丙酮(≥99.9%)、己烷(異構(gòu)體混合物, ≥98.5%)：均購自Sigma Aldrich公司。
硅油：從當(dāng)?shù)亓闶凵烫庂徺I。
去離子水(DI水)：使用Barnstead Mega-Pure Glass Stills制備。
所有試劑均未進(jìn)一步純化直接使用。
二、制備方法
通過簡單的冷凍干燥技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了Si-PA-PAE-NCA的可擴(kuò)展生產(chǎn)。這種制備方法不僅簡單，而且有助于形成所需的多尺度結(jié)構(gòu)。
三、氣凝膠的制備與表面改性
1、NCA懸浮液的配置：配置1.0wt%的NCA懸浮液，并將其置于磁力攪拌器上，以800 rpm的速度攪拌6小時(shí)，以確保充分分散。
2、PAE的加入：向懸浮液中加入1.0wt%的PAE，繼續(xù)攪拌6小時(shí)。
3、PA的加入：隨后向溶液中加入1.0wt%的PA，再攪拌2小時(shí)。
4、冷凍干燥：將懸浮液轉(zhuǎn)移至模具中，放入?36℃的冰箱中冷凍12小時(shí)。然后將其移至冷凍干燥機(jī)中，在?80℃和0.22 mbar的真空度下冷凍干燥48小時(shí)。
5、熱處理：取出冷凍干燥后的氣凝膠，在120℃下加熱5小時(shí)，以完成交聯(lián)過程。
6、模具內(nèi)壁處理：使用pH 4.6的1.0wt% MTMS溶液處理模具內(nèi)壁，以便輕松剝離氣凝膠。pH值通過乙酸調(diào)整。使用DMSO、氯仿、甲苯、己烷和丙酮清洗模具。
7、命名：將含有1.0wt% PAE的NCA命名為PA-PAE-NCA，僅含PAE的NCA命名為PAE-NCA。
8、化學(xué)氣相沉積改性：通過化學(xué)氣相沉積法使用硅烷試劑對(duì)NCAs進(jìn)行改性。將PA-PAE-NCA放入250mL的寬口玻璃瓶中，并在其中放置一個(gè)裝有1mL三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的開口玻璃小瓶。密封該玻璃瓶，并將其置于140℃的烘箱中反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)后，取出硅烷化處理的氣凝膠，在60℃的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，以去除吸附在NCA上的未反應(yīng)硅烷試劑。將改性后的含有1.0wt% PAE的NCA命名為Si-PA-PAE-NCA。同樣地，對(duì)PAE-NCA進(jìn)行改性得到Si-PAE-NCA。
圖解
四、多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
文章采用了多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)策略來提升Si-PA-PAE-NCA的性能：
宏觀尺度：利用納米纖維素與聚酰胺-表氯醇(PAE)之間的強(qiáng)結(jié)合能力，確保材料的機(jī)械完整性。
納米尺度：通過納米纖維構(gòu)建的微孔橋接結(jié)構(gòu)，在氣凝膠中生成大量納米孔。
分子水平：植酸(PA)的加入有效提高了材料的阻燃性。
五、優(yōu)勢與特點(diǎn)
1、良好的靈活性和低密度：Si-PA-PAE-NCA具有良好的柔韌性和低密度特性。
2、優(yōu)異的隔熱性能：其熱導(dǎo)率低至23.9 mW m?1 K?1，顯示出卓越的隔熱性能。
3、超疏水性：與其他納米纖維素氣凝膠(NCA)相比，Si-PA-PAE-NCA不僅在表面表現(xiàn)出超疏水性(水接觸角高達(dá)157°)，其內(nèi)部也同樣具有超疏水特性。
4、高強(qiáng)度：在80%的壓縮應(yīng)變下，Si-PA-PAE-NCA能承受高達(dá)8.674 MPa的壓力。
5、卓越的阻燃性：能在1300℃的火焰中持續(xù)70分鐘而不被破壞，且極限氧指數(shù)(LOI)高達(dá)45.9%，這是迄今為止報(bào)道的纖維素基氣凝膠中的最高值。
六、應(yīng)用前景
Si-PA-PAE-NCA在高濕度環(huán)境下仍能保持穩(wěn)定的隔熱性能，同時(shí)展現(xiàn)出優(yōu)異的油水分離性能。其無機(jī)成分、可持續(xù)性、可降解性以及出色的綜合性能，使其成為商業(yè)隔熱材料的理想替代品。在高性能隔熱領(lǐng)域，這種環(huán)保型氣凝膠具有巨大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
七、結(jié)論
文章成功制備了一種超疏水、阻燃、隔熱的納米纖維素氣凝膠Si-PA-PAE-NCA，并通過多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)顯著提升了其各項(xiàng)性能。該氣凝膠在隔熱、油水分離以及阻燃等方面均表現(xiàn)出色，有望成為未來高性能隔熱材料的重要發(fā)展方向。
聲明：
“超疏水納米纖維素氣凝膠用于隔熱和耐熱高達(dá)1300 °C” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：齊魯工業(yè)大學(xué)
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