金剛石是最硬的材料，具有超高的彈性模量(800~900 GPa)、高的熱導(dǎo)率20 W/(cm·K)、較低的摩擦系數(shù)(0.05~0.1)和穩(wěn)定的物理化學(xué)性能[1,2]，是制備涂層刀具最佳選擇材料 用熱絲化學(xué)氣相沉積(HFCVD)方法可制備金剛石[3]，生長(zhǎng)出的金剛石晶?？蛇_(dá)2~3 μm 熱絲化學(xué)氣相沉積的設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜，可在形狀復(fù)雜的工件上制備涂層[4,5] 金剛石涂層刀具耐磨、硬度高，可用于加工鋁合金、鈦合金、陶瓷等材料[6]，有廣闊的應(yīng)用前景 Johnston等用微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)方法制備硼化物過(guò)渡層金剛石涂層刀具[7]，Uhlmann使用熱絲化學(xué)氣相沉積在形狀復(fù)雜的刀具上制備不同厚度的金剛石薄膜并測(cè)試[8]，取得了較好的結(jié)果 太原理工大學(xué)使用碳化硅過(guò)渡層制備刀具[9]、上海交通大學(xué)研究多種涂層刀具的界面[10,11]，取得了一定的進(jìn)展 本文使用硬質(zhì)合金WC-Co8%作為基體材料，用熱絲化學(xué)氣相沉積法制備單層金剛石涂層、納米晶粒金剛石和微米晶粒金剛石交替沉積的多層結(jié)構(gòu)涂層，研究涂層結(jié)構(gòu)對(duì)薄膜力學(xué)性能的影響并優(yōu)化金剛石涂層的制備工藝

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 基體的預(yù)處理

使用直徑6 mm的硬質(zhì)合金WC-Co銑刀(8%Co)和WC-Co8%片作為金剛石沉積基體、WC-Co8%片作為參數(shù)摸索以及壓痕實(shí)驗(yàn)樣品、硬質(zhì)合金銑刀作為切削實(shí)驗(yàn)樣品 在沉積前對(duì)基體進(jìn)行清洗和酸堿預(yù)處理：先分別在丙酮和酒精溶液中用超聲清洗基體表面以除去有機(jī)和無(wú)機(jī)等雜質(zhì)；然后用酸堿二步法對(duì)基體的表面進(jìn)行預(yù)處理：使用Murakami試劑(K3[FeCN)]6:KOH:H2O=1:1:10)侵蝕WC顆粒15 min，暴露更多的鈷；最后使用酸試劑(H4SO4:H2O2=1:5)刻蝕鈷2 min 將預(yù)處理后的基體放到納米金剛石懸濁液中超聲植晶30 min，以提高金剛石成核密度

1.2 金剛石涂層沉積

1.2.1 在不同甲烷濃度條件下在WC-Co8%片表面沉積金剛石薄膜

用熱絲CVD制備金剛石涂層，受基體溫度、腔室壓強(qiáng)和碳源濃度等因素的影響，金剛石涂層沉積的溫度需要控制在一定范圍 基底溫度為800℃~950℃可生長(zhǎng)出高質(zhì)量的金剛石涂層 在低溫下金剛石涂層的生長(zhǎng)較慢，而在高溫(1000℃左右)下金剛石有向石墨轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)[12,13]，因此，本文的實(shí)驗(yàn)溫度為850±30oC，壓強(qiáng)為5 KPa 具體的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)列于表1

Table 1

表1

表1不同甲烷濃度條件下在WC-Co8%片表面制備金剛石涂層沉積參數(shù)

Table 1Detials of diamond films deposited on WC-Co8% piece with different CH4 Concentration



1.2.2 制備不同結(jié)構(gòu)的金剛石涂層刀具

分別用兩種沉積工藝制備金剛石涂層刀具，改變甲烷濃度在硬質(zhì)合金銑刀表面原位沉積出有不同生長(zhǎng)特點(diǎn)的金剛石晶粒 制備不同結(jié)構(gòu)的金剛石涂層如圖1所示，分別為T1單層結(jié)構(gòu)和T2多層結(jié)構(gòu)，具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在表2中給出 本文熱絲選用直徑為0.5 mm的鉭絲，硬質(zhì)合金刀具由石墨臺(tái)固定，刀頭距離熱絲8 mm，刀具刀頭溫度使用紅外測(cè)溫儀進(jìn)行測(cè)試 基臺(tái)存在溫場(chǎng)差異[14]，為了使刀具金剛石涂層厚度沉積均勻，基臺(tái)進(jìn)行緩慢的逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)



圖1硬質(zhì)合金刀具表面的兩種不同結(jié)構(gòu)金剛石涂層設(shè)計(jì)

Fig.1Two different diamond films

Table 2

表2

表2沉積不同結(jié)構(gòu)的金剛石涂層刀具參數(shù)

Table 2Detials of diamond films deposited with different CH4 on tools



1.3 切削實(shí)驗(yàn)

選用7075航空鋁合金[15,16]工件，在干燥條件下進(jìn)行無(wú)潤(rùn)滑切削實(shí)驗(yàn) 7075航空鋁材廣泛應(yīng)用于航空航天以及高鐵、汽車等領(lǐng)域，是測(cè)試金剛石涂層刀具超硬性能的一種常用的材料[15,16] 切削實(shí)驗(yàn)在DMU50加工中心進(jìn)行，采用數(shù)字驅(qū)動(dòng)技術(shù)，電主軸可以穩(wěn)定達(dá)到10000 r/min 使用無(wú)涂層原始刀具T0、金剛石單層刀具T1和金剛石多層刀具T2，切削時(shí)間為1 h，1.5 h，2 h 轉(zhuǎn)數(shù)(n)為3000 r/min，進(jìn)給量(f)為300 mm/min，切深(ap)為0.5 mm 用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察切削1 h，1.5 h，2 h后主切削刃的磨損

2 結(jié)果和討論2.1 甲烷濃度對(duì)金剛石涂層生長(zhǎng)的影響

圖2給出了在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的表面形貌 當(dāng)甲烷濃度1%時(shí)金剛石晶粒尺寸為微米量級(jí)(1 μm左右)，如圖2a所示 可以看出，涂層表面結(jié)構(gòu)致密，晶粒裸露出(111)晶面，晶粒晶面棱角分明 隨著甲烷濃度提高到1.5%和2%晶粒晶面的完整性受到破壞，晶粒尺寸減小，微米晶和納米晶共存(圖2b，c) 當(dāng)甲烷濃度比例達(dá)到3%時(shí)金剛石薄膜由納米級(jí)晶粒組成，薄膜表面平整度得到優(yōu)化(圖2d) 這表明，在只改變甲烷濃度的情況下涂層的表面形貌就發(fā)生了極大的變化，晶粒尺寸從微米晶轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒚?納米晶，最終轉(zhuǎn)化為納米晶 其原因是，甲烷的濃度提高了而氫離子的刻蝕能力不夠，從而在晶界處形成sp2碳，阻礙了金剛石的生長(zhǎng)[17] 同時(shí)，碳源濃度的提高在金剛石生長(zhǎng)點(diǎn)更容易二次形核，使金剛石的晶粒減小[18,19] 如圖3所示的金剛石涂層截面形貌表明，隨著甲烷濃度的提高金剛石由柱狀生長(zhǎng)演變?yōu)榧{米晶粒的堆積生長(zhǎng) sp2碳的增加和金剛石晶粒的二次形核，大大地提高了金剛石的生長(zhǎng)速率 如圖4所示，當(dāng)甲烷濃度為1%時(shí)金剛石薄膜的生長(zhǎng)速率為230 nm/h，隨著甲烷濃度的提高金剛石涂層在生長(zhǎng)過(guò)程中夾雜著sp2碳以及其他無(wú)定型碳 甲烷濃度為3%時(shí)金剛石涂層的生長(zhǎng)速率是甲烷濃度約為1%時(shí)的3倍，表明金剛石的生長(zhǎng)速率與甲烷濃度有近似的線性關(guān)系



圖2在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的表面形貌

Fig.2SEM images of diamond films deposited at different mechane concentration (a) 1%; (b) 1.5%; (c) 2%; (d) 3%



圖3在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的截面形貌.

Fig.3Cross-sectional SEM images of diamond films deposited at different mechane concentration (a) 1%; (b) 1.5%; (c) 2%; (d) 3%



圖4在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的生長(zhǎng)速率

Fig.4Growth rate of diamond films deposited at different mechane concentration

根據(jù)Raman圖譜中的拉曼峰強(qiáng)可判斷金剛石純度和薄膜的鍵合方式 圖5給出了在不同甲烷濃度條件下得到的金剛石的Raman圖譜及其擬合分峰 v1(1150 cm-1)、v2(1250 cm-1)、v3(1450 cm-1)表明在金剛石薄膜中有納米金剛石或反式聚乙炔[20]；D(1350 cm-1~1360 cm-1)，G峰(1550 cm-1~1580 cm-1)[21]表明存在sp2結(jié)構(gòu) Raman光譜中1332 cm-1處尖銳特征峰是立方金剛石引起的，因此可依據(jù)1332 cm-1處的金剛石特征峰來(lái)判斷金剛石sp3鍵的含量以及結(jié)晶質(zhì)量 在1%甲烷濃度條件下(圖5a)金剛石峰明銳，結(jié)合圖2a可知金剛石的結(jié)晶質(zhì)量高 反式聚乙炔峰、D峰和G峰非常弱，說(shuō)明金剛石薄膜晶界密度低，sp2鍵合含量少 甲烷濃度提高到1.5%時(shí)D峰和G峰顯著增強(qiáng)，說(shuō)明以sp2鍵合方式的碳增加而金剛石特征峰明顯減弱 結(jié)合圖4可以看出，甲烷濃度提高0.5%導(dǎo)致金剛石涂層結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)速率顯著變化 當(dāng)甲烷濃度提高到2%時(shí)，涂層分子結(jié)構(gòu)組成與甲烷濃度為1.5%時(shí)變化不大 當(dāng)甲烷濃度提高到3%時(shí)金剛石特征峰很弱，主要以D峰和G峰為主，結(jié)合圖2d可知薄膜中有大量的晶界 IDiamond/IG可以直觀地說(shuō)明金剛石與石墨的相對(duì)含量比例 如圖6所示，當(dāng)甲烷濃度為1%時(shí)金剛石的含量最高，隨著甲烷濃度提高到1.5%金剛石的含量急劇下降，石墨的含量提高



圖5在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的Raman圖譜分峰擬合

Fig.5Fitting curve of Raman spectrum detected from the specimen (a) 1%; (b) 1.5%; (c) 2%; (d) 3%



圖6在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石薄膜的IDiamond/IG

Fig.6IDiamond/IG of diamond films deposited with different mechane concentration

圖7給出了不同甲烷濃度條件下金剛石薄膜的XRD譜 由圖7可見，在43.9°出現(xiàn)金剛石(111)面的衍射峰，在75.3°出現(xiàn)金剛石(220)面的衍射峰 由于基底WC-Co的衍射峰與金剛石(220)面相重合，無(wú)法區(qū)分兩相，因此用金剛石(111)面的峰強(qiáng)及其半峰高寬(FWHM)評(píng)價(jià)金剛石結(jié)晶質(zhì)量和純度 當(dāng)甲烷濃度為1%時(shí)金剛石(111)面衍射峰尖銳，金剛石純度高，與圖2a完整的金剛石晶粒形貌相符合 隨著甲烷濃度的提高，金剛石(111)面衍射峰在甲烷濃度為3%時(shí)出現(xiàn)明顯的寬化 其原因是，甲烷濃度的提高使金剛石晶粒細(xì)化，金剛石沿其他晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)[22] 根據(jù)金剛石拉曼圖譜(圖5)和XRD圖譜(圖7)，得到在不同甲烷濃度條件下金剛石薄膜的半高峰寬(圖8) 圖8表明，隨著甲烷濃度的提高金剛石1332 cm-1衍射峰和金剛石(111)面衍射峰出現(xiàn)半峰高寬化、峰強(qiáng)減弱現(xiàn)象 這表明，隨著甲烷濃度的提高金剛石不僅晶粒細(xì)化、晶界密度升高，而且出現(xiàn)大量的sp2等不定型碳并引起金剛石晶粒其他晶面擇優(yōu)生長(zhǎng) 此外，在平面樣品XRD圖譜中沒(méi)有Co元素的峰(圖7) 鈷的擴(kuò)散引起涂層與基底界面處金剛石石墨化，影響金剛石涂層與基底結(jié)合性能，因此，控制鈷擴(kuò)散是金剛石涂層制備工藝的關(guān)鍵步驟 控制鈷擴(kuò)散的方法，有酸堿刻蝕和在金剛石涂層和硬質(zhì)合金基底之間加中間層[7,9]



圖7在不同甲烷濃度條件下沉積的金剛石涂層X(jué)RD圖譜

Fig.7XRD partterns of diamond films deposited at different methane concentration (a) 1%; (b) 1.5%; (c) 2%; (d) 3%



圖8在不同甲烷濃度條件下沉積金剛石涂層的FWHM

Fig.8FWHM of diamond films deposited at different methane concentration

2.2 單層金剛石涂層(甲烷濃度為1%)與多層金剛石涂層的結(jié)構(gòu)

2.2.1 金剛石涂層刀具的結(jié)構(gòu)

圖9給出了單層金剛石涂層刀具樣品的SEM圖 由圖9a可見，金剛石涂層在刀具的刀頭處均勻沉積，沒(méi)有出現(xiàn)凹坑或者凸起，涂層對(duì)刀頭的鋒利度影響較小 從金剛石刀刃處的SEM照片(圖9b)可觀察到，金剛石薄膜均勻地沉積在刀刃表面 金剛石涂層可提高刀具的使用壽命，因?yàn)榻饎偸繉颖Ｗo(hù)刀刃 金剛石涂層刀具的導(dǎo)屑槽(圖9c)，在刀具加工工件過(guò)程中能排屑和導(dǎo)屑 金剛石涂層不僅使碎屑順利排空，更重要的是散發(fā)在干切過(guò)程中產(chǎn)生的熱量，使加工工件的表面溫度降低



圖9單層金剛石涂層刀具形貌

Fig.9Images of diamond tool (a) top; (b) edge; (c) object of tool; (d) groove

圖10給出了單層金剛石涂層刀具和多層金剛石涂層刀具形貌 可以看出，單層金剛石涂層在刀具的刀刃處均勻沉積，金剛石晶粒粗大，晶粒尺寸約為1.5 μm(圖10a) 對(duì)單層刀具進(jìn)行線切割，得到刀具截面處的截面圖(圖10c) 可以觀察到，單層金剛石涂層呈現(xiàn)柱狀晶生長(zhǎng)，由硬質(zhì)合金基底界面貫穿整個(gè)金剛石涂 WC-Co8%硬質(zhì)合金基底與金剛石涂層界面清晰，單層金剛石柱狀晶與基底接觸良好，結(jié)構(gòu)致密 單層金剛石的厚度約為5 μm 在制備金剛石多層結(jié)構(gòu)過(guò)程中調(diào)節(jié)甲烷濃度，可制備多層金剛石涂層刀具 從圖10b可以看出，多層金剛石涂層刀具刀刃處的金剛石晶粒尺寸減小，約為500 nm 在掃描電子顯微鏡下可觀察到多層刀具的分層結(jié)構(gòu)(圖10c) 與單層金剛石刀具截面相比較，多層金剛石刀具具有納米晶結(jié)構(gòu)，沒(méi)有明顯的貫穿整個(gè)涂層的柱狀晶



圖10單層和多層金剛石刀具的刀刃和截面形貌

Fig.10Edge and cross-sectional SEM images of monolayer and multilayer diamond tools (a) edge of monolayer diamond tool; (b) edge of multilayer diamond tool; (c) cross-section of monolayer diamond tool; (d) cross-section of multilayer diamond tool

從拉曼圖譜(圖11)可以觀察到，單層金剛石刀具的拉曼位移為1336.9 cm-1，多層金剛石涂層刀具的拉曼位移為1335.6 cm-1 對(duì)比天然金剛石金剛石特征峰1332 cm-1，可知這兩種結(jié)構(gòu)的金剛石涂層都有殘余應(yīng)力 根據(jù)σ=-0.567(ν-ν0) GPa/cm-1可計(jì)算殘余應(yīng)力，其中ν0=1332 cm-1[23,24]，ν為兩種涂層結(jié)構(gòu)的金剛石拉曼位移 根據(jù)上述公式計(jì)算出單層和多層金剛石涂層的殘余應(yīng)力分別為-2.78 GPa，-2.04 Gpa，表明單層金剛石涂層結(jié)構(gòu)的壓應(yīng)力大于多層金剛石的壓應(yīng)力



圖11單層和多層金剛石的拉曼圖譜

Fig.11Raman shift of monolayer and multilayer diamond tools

2.2.2 單層和多層金剛石涂層的結(jié)合力

用熱絲化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備的單層金剛石涂層與多層金剛石涂層平面樣品，涂層厚度和金剛石涂層刀具的厚度均為5 μm 用不同工藝制備的金剛石涂層平面樣品在60 kg和100 kg力下進(jìn)行洛氏壓痕測(cè)試涂層結(jié)合力，使用Olympusbx51顯微鏡軟件計(jì)算金剛石涂層脫落面積 根據(jù)涂層破損面積判斷涂層抵抗外力的能力及結(jié)合力[25,26] 圖12a給出了單層金剛石涂層在60 kg力下的壓痕，可見壓痕周圍出現(xiàn)少量的涂層脫落，面積為5453 μm2 圖12b給出了多層金剛石涂層在60 kg力下壓痕，脫落面積為581 μm2，是單層金剛石涂層脫落面積的1/10 加大洛氏壓痕力度至100 kg，計(jì)算出單層金剛石涂層的脫落面積為75579 μm2(圖12c)，而多層金剛石的脫落面積為15664 μm2(圖12d)，是單層金剛石涂層的1/5 這表明，多層金剛石涂層的結(jié)合力優(yōu)于單層金剛石涂層 K D Bouzakis[15]提出，在降溫過(guò)程中在納米金剛石涂層中產(chǎn)生殘余應(yīng)力 為了釋放壓應(yīng)力，在金剛石涂層與硬質(zhì)合金基體的界面處剝離，但是降低了涂層的結(jié)合強(qiáng)度 對(duì)于多層金剛石結(jié)構(gòu)體系，連續(xù)的納米和微米結(jié)構(gòu)層可以吸收部分的殘余應(yīng)力，提高涂層與基底的結(jié)合性能[27] N. Woehr[28]發(fā)現(xiàn)，在納米金剛石薄膜中的殘余應(yīng)力抵消了結(jié)合力，導(dǎo)致薄膜失效 他摻雜不同比例的氮制備不同熱膨脹系數(shù)的納米金剛石，使納米金剛石熱膨脹系數(shù)接近基體材料熱膨脹系數(shù)，從而減小內(nèi)應(yīng)力，提高了納米金剛石與基底結(jié)合強(qiáng)度 類金剛石薄膜的內(nèi)應(yīng)力較大，限制了薄膜厚度和使用性能 用退火和多層設(shè)計(jì)等方法可降低類金剛石的內(nèi)應(yīng)力,提高其與基底材料的結(jié)合性能[29] 綜上所述，涂層的內(nèi)應(yīng)力越小越有利于涂層與基底的結(jié)合力 金剛石涂層較大的內(nèi)應(yīng)力需要釋放，否則金剛石涂層有與基底剝離(lifting)的趨勢(shì) 外力使剝離趨勢(shì)加劇，導(dǎo)致失效 在膜受承載時(shí)殘余應(yīng)力在微裂紋、缺陷處產(chǎn)生局部集中，引起裂紋擴(kuò)展，導(dǎo)致失效 與單層金剛石相比較，多層金剛石涂層有較強(qiáng)的抵抗外力的能力并抑制裂紋擴(kuò)展，從而提高涂層與基底的結(jié)合性能[30,31]



圖12不同工藝金剛石涂層的洛氏壓痕

Fig.12Image of the Rockwell C indentation with 60Kgf and 100Kgf on the different film (a) 60 Kgf on monolayer diamond film; (b) 60 Kgf on multilayer diamond film; (c) 100 Kgf on monolayer diamond film; (d) 100 Kgf on multilayer diamond film

2.2.3 金剛石涂層刀具的切削性能

圖13和圖14給出了未涂層刀具和用不同工藝制備的金剛石涂層刀具切削不同時(shí)間后刀刃在光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡下的宏觀和微觀形貌 未涂層刀具T0切削1 h后刀刃處出現(xiàn)了大量的鋁屑，而金剛石涂層刀具T1和T2刀刃表面粘結(jié)鋁屑量較少 這表明，金剛石涂層刀具在干切鋁合金時(shí)不容易粘結(jié)鋁屑 其原因是，金剛石熱導(dǎo)率高，在切削刃處不出現(xiàn)較高的溫度區(qū)域，避免了鋁屑因高溫而產(chǎn)生軟化附著 從圖13b可以看出，切削1.5 h后刀具T0出現(xiàn)鋁屑的累積，在刀刃處出現(xiàn)3~4條積屑痕 這表明，隨著切削工件時(shí)間的延長(zhǎng)未涂層刀具T0刀刃處鋁屑堆積量增加 切削進(jìn)行到2 h后刀具T0明顯磨損 刀具T1切削1 h后在光學(xué)顯微鏡下沒(méi)有明顯的涂層脫落，而在高倍掃描電子顯微鏡下觀察到10 μm~30 μm的涂層脫落(圖11d)，但是沒(méi)有出現(xiàn)嚴(yán)重的粘刀現(xiàn)象 隨著切削時(shí)間的延長(zhǎng)T1刀刃涂層磨損面積不斷的增加，在光學(xué)顯微鏡下(圖13e)觀察到明顯的涂層脫落及缺口，整個(gè)刃涂層的破損寬度超過(guò)了30 μm 其原因是酸堿刻蝕，對(duì)刀具基體Co的深度刻蝕影響了刀具的韌性 在本次切削過(guò)程中T1刀具刃處的涂層脫落后，刀刃的磨損速率大于未涂層刀具T0 因此，在涂層刀具制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制刀具的酸堿處理 多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)涂層刀具T2在切削過(guò)程中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，切削1 h~2 h后刀刃在光學(xué)顯微鏡下沒(méi)有觀察到涂層破損的痕跡(圖13g，h，i) 與T0，T1相比較，在同樣的切削條件下T2金剛石涂層未脫落，刃型保持完整 切削1 h后T2刀刃處有微量的鋁屑附著，切削2 h后沒(méi)有出現(xiàn)鋁屑堆積或粘附(圖14g，h，i) 如圖14c所示，T0刀刃出現(xiàn)可缺口并有大量的鋁屑附著在刀刃附近 綜上所述，較之單層金剛石涂層刀具，多層金剛石涂層刀具具有更加優(yōu)異的切削性能 此外，德國(guó)學(xué)者G Skordaris[27]制備厚度為5 μm的多層金剛石涂層刀具與單層金剛石涂層刀具，切削7075鋁合金，多層金剛石涂層刀具切削長(zhǎng)度達(dá)到35 km后，刃部涂層磨損量達(dá)4.5 μm，接近完全磨損 葡萄牙學(xué)者Shabani[32]制備10 μm和20 μm的多層金剛石涂層刀具，切削6061鋁合金，多層金剛石涂層刀具車削2 km后，涂層出現(xiàn)7到14 μm磨損 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)鄧福銘教授[33]，用微米、納米、微納米復(fù)合金剛石涂層刀具車削LY12硬鋁合金，車削0.66 km后刀具后刀面磨損量為0.12 mm~0.54 mm 本文用多層金剛石涂層刀具切削2 h，切削長(zhǎng)度達(dá)到6.7 km后刃型保持完整(圖14i)，表明切削性能良好



圖13用不同工藝制備的金剛石涂層刀具切削1 h,1.5 h,2 h后刀刃處的光學(xué)顯微鏡照片

Fig.13Images of edge of tools after cut test 1 h,1.5 h,2 h No film tool (a) 1 h; (b) 1.5 h; (c) 2 h; Monolayer diamond film tool (d) 1 h; (e) 1.5 h; (f) 2 h; Multilayer diamond film tool (g) 1 h; (h) 1.5 h; (i) 2 h



圖14用不同工藝制備的金剛石涂層刀具切削1 h, 1.5 h, 2 h刀刃處的掃描照片

Fig.14SEM Images of edge of tools after cut test 1 h, 1.5 h, 2 h, No film tool (a) 1 h; (b) 1.5 h; (c) 2 h; Monolayer diamond film tool (d) 1 h; (e) 1.5 h; (f) 2 h; Multilayer diamond film tool (g) 1 h; (h) 1.5 h; (i) 2 h

圖15給出了單層金剛石涂層刀具刀刃涂層脫落處的放大倍數(shù)觀察和EDS分析 圖15b是圖15a的放大掃描照片，可見圖15b1位置處涂層脫落，與基底形成臺(tái)階 正如圖15b黑色方框標(biāo)注，涂層斷裂處呈現(xiàn)出柱狀晶 據(jù)此可以判斷，單層金剛石涂層刀具刀刃受到切削力后涂層在容易解離的柱狀晶晶界處開始斷裂，并貫穿到基底 反復(fù)的切削力使裂紋沿著晶界處向涂層四周擴(kuò)展，導(dǎo)致涂層的失效 對(duì)圖15b五角星標(biāo)記處的EDS分析結(jié)果表明，該點(diǎn)的成分主要是鎢元素和碳元素，即WC硬質(zhì)合金基底和粘附的少量鋁 據(jù)此可以推斷，單層金剛石涂層在與硬質(zhì)合金基底界面處脫落



圖15單層金剛石涂層刀具刀刃破損處的SEM照片

Fig.15SEM images and EDS of breakage of monolayer diamond film tool (a) edge; (b) breakage; (c) EDS of interface

圖16給出了不同涂層結(jié)構(gòu)受到切削力時(shí)裂紋擴(kuò)展示意圖 在制備金剛石涂層刀具過(guò)程中，金剛石涂層會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力集中或缺陷 切削時(shí)應(yīng)力集中點(diǎn)受到較大的瞬時(shí)切削力，使裂紋產(chǎn)生(圖12a) 在單層金剛石涂層(如T1)內(nèi)裂紋沿著晶界擴(kuò)展并貫穿整個(gè)涂層厚度，到達(dá)涂層與基底界面(圖16a) 但是對(duì)于多層結(jié)構(gòu)金剛石涂層，裂紋的擴(kuò)展受多層涂層的發(fā)散與吸收[31]，不會(huì)使裂紋擴(kuò)展至金剛石涂層與硬質(zhì)合金基底界面(圖16b) 金剛石涂層與硬質(zhì)合金基底的熱膨脹系數(shù)不同，在界面處產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力 由涂層表面?zhèn)鲗?dǎo)至界面處的切削力與界面處殘余應(yīng)力相結(jié)合，如果超過(guò)金剛石涂層與碳化鎢顆粒機(jī)械鎖合力，就會(huì)使刀刃處涂層的脫落和刀刃失效 多層金剛石刀具刀刃受到切削力時(shí)，多層結(jié)構(gòu)使到達(dá)界面處的切削力大大減??；同時(shí)，多層結(jié)構(gòu)能釋放內(nèi)應(yīng)力，受到切削力時(shí)抗裂紋產(chǎn)生的能力強(qiáng) 上述結(jié)果表明，多層金剛石涂層具有防止裂紋產(chǎn)生和抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，具有優(yōu)異的切削性能



圖16不同涂層結(jié)構(gòu)的失效分析

Fig.16Faliure analysis of different films (a) monolayer diamond film; (b) multilayer diamond film

3 結(jié)論

(1) 用熱絲化學(xué)氣相沉積方法改變甲烷比例可以在WC-Co8%硬質(zhì)合金片表面沉積出金剛石涂層，隨著甲烷濃度的提高金剛石晶粒由微米級(jí)向納米級(jí)轉(zhuǎn)變，生長(zhǎng)方式由柱狀生長(zhǎng)向納米顆粒堆積生長(zhǎng)方式轉(zhuǎn)變，金剛石涂層的生長(zhǎng)速率呈線性提高

(2) 切削7075航空鋁合金工件時(shí)，金剛石涂層刀具不粘刀，單層金剛石涂層以柱狀晶的解離方式脫落 多層金剛石涂層能抵抗裂紋的產(chǎn)生與擴(kuò)展 單層金剛石涂層刀具切削2 h后刀刃涂層脫落寬度達(dá)到35 μm，刀刃磨損嚴(yán)重；多層金剛石涂層刀具切削7075鋁合金2 h后完好,刃型完整

參考文獻(xiàn):