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高致密電熔氧化鎂及其制備方法和制備裝置

424   編輯:中冶有色技術網(wǎng)   來源:營口理工學院  
2023-11-30 14:56:11
權利要求書: 1.一種高致密電熔氧化鎂制備方法,其特征在于,其具體工藝步驟如下:步驟一,將菱鎂礦石破碎篩分得氧化鎂原料;

步驟二,向氧化鎂原料中加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt%的鋯粉,及0.01?0.05wt%的氧化鈣,所述鋯粉粒度為0.1?100μm,在干燥條件下混合均勻得產(chǎn)物一;

步驟三,將碳塊電極破碎篩分得電極原料;

步驟四,以質(zhì)量百分數(shù)計,將10?15wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再將10?15wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里;所述電熔爐三種火線電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極;

步驟五,打開交流電源,進行引弧,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度一下均勻加入到電極附近電熔處理;

步驟六,關閉步驟五交流電源,打開直流電源,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度二下均勻加入到所述電極附近,繼續(xù)電熔處理;

步驟七,關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻后出爐,得到所述電熔氧化鎂。

2.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述氧化鎂原料粒徑≦80mm;所述電極原料粒徑≦50mm。

3.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟一所述菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45%的菱鎂礦石。

4.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟二所述干燥條件下相對濕度小于

5%。

5.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟五所述電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。

6.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極橫截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取1?10之間任一實數(shù)。

7.根據(jù)權利要求1所述制備方法,其特征在于,步驟五和步驟六中電熔時間為1?12h。

8.根據(jù)權利要求1?7任一項所述制備方法,其特征在于,步驟七中冷卻時間為24?48h;

電熔溫度一為2000?2800℃;和/或,電熔溫度二為2000?2800℃。

9.一種高致密電熔氧化鎂,其特征在于,根據(jù)權利要求1?8任一項所述方法制備。

10.一種高致密氧化鎂電熔裝置,其特征在于,用于制備權利要求9所述高致密電熔氧化鎂,所述裝置為電熔爐,所述電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極且對應數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取1?10之間任一實數(shù)。

說明書: 一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法和制備裝置技術領域[0001] 本發(fā)明涉及無機化工技術領域,具體涉及一種高致密電熔氧化鎂、其制備方法及裝置。

背景技術[0002] 電熔鎂材料具備熔點高(2800℃)、結晶粒大、結構致密、抗渣性強、耐高溫、化學性能穩(wěn)定、耐壓強度大、絕緣性能強、耐沖刷、耐腐蝕,晶體大約在2300℃化學性能仍保持穩(wěn)定

等特點,廣泛應用于高溫電氣絕緣材料,同時也是制作高檔鎂磚,鎂碳磚及不定形耐火材料

的重要原料,基于電熔鎂砂表現(xiàn)出的優(yōu)良特性,其廣泛應用于高溫電氣絕緣材料,同時也是

制作高檔鎂磚,鎂碳磚及不定形耐火材料的重要原料,此外,單晶、多晶、高純電熔氧化鎂,

用于制造高級和超高級耐溫、耐壓、耐高頻絕緣材料、熱電偶材料、電子陶瓷材料、火箭、核

子熔爐等領域具有廣闊應用前景。

[0003] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn):菱鎂礦資源的日益匱乏,及電熔氧化鎂產(chǎn)業(yè)的高耗能已成為制約該產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸問題,改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計、降低冶煉單耗成為一項刻

不容緩的工作;另外現(xiàn)有電熔氧化鎂雜質(zhì)含量有待于提高,尚不能滿足高端領域需求;另外

現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開

裂,表面硬度下降現(xiàn)象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧化鎂形成

致密氧化膜;為了進一步改善氧化鎂品質(zhì)降低雜質(zhì)含量,及進一步采用交流直流混合電熔

工藝,加快雜質(zhì)組分排出。

[0005] 為解決背景技術中提及的至少一個問題,本發(fā)明實施方式的目的在于提供一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法。

[0006] 一種高致密電熔氧化鎂制備方法,其具體工藝步驟如下:[0007] 步驟一,將菱鎂礦石破碎篩分得氧化鎂原料;[0008] 步驟二,向氧化鎂原料加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt%鋯粉,及0.01?0.05wt%氧化鈣,所述鋯粉粒度0.1?100μm,在干燥條件下混合均勻得產(chǎn)物一;

[0009] 步驟三,將碳塊電極破碎篩分得電極原料;[0010] 步驟四,以質(zhì)量百分數(shù)計,將10?15wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再將10?15wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里;所述電熔爐三種火線

電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極;

[0011] 步驟五,打開交流電源,進行引弧,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度一下均勻加入到電極附近電熔處理;

[0012] 步驟六,關閉步驟五交流電源,打開直流電源,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%所述產(chǎn)物一在電熔溫度二下均勻加入到所述電極附近,繼續(xù)電熔處理;

[0013] 步驟七,關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻后出爐,得到所述電熔氧化鎂。[0014] 優(yōu)選的,所述氧化鎂原料粒徑≦80mm;所述電極原料粒徑≦50mm;[0015] 優(yōu)選的,步驟一所述菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45%的菱鎂礦石;[0016] 優(yōu)選的,步驟二所述干燥條件下相對濕度小于5%。[0017] 優(yōu)選的,步驟五所述電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0018] 優(yōu)選的,所述第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述

第一電極橫截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電

極距離滿足a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電

壓;所述k取1?10之間任一實數(shù)。

[0019] 優(yōu)選的,步驟五和步驟六中所述電熔時間為1?12h。[0020] 優(yōu)選的,步驟七所述冷卻時間24?48h;電熔溫度一為2000?2800℃;和/或,電熔溫度二為2000?2800℃。

[0021] 一種高致密電熔氧化鎂,根據(jù)上述方法制備。[0022] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極

截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足

a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取1?

10之間任一實數(shù)。

[0023] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,連接直流電源時,所述第二、第三電極連接同一電極;第一電極連接另一電極。

[0024] 優(yōu)選的,一種高致密氧化鎂電熔裝置,采用優(yōu)化的電極排布避免了,電極過遠導致原料熔融導致電壓損失,導致遠離電極處熔融不均問題;同時避免了電極分布過密導致處

理效率下降問題。

[0025] 優(yōu)選的,一種高致密電熔氧化鎂制備方法加入活性低于鎂元素的的鋯粉,可以在熔融時在外界面在空氣中氧作用下氧化為二氧化鋯,同時添加氧化鈣作為二氧化鋯高溫下

立方晶型穩(wěn)定劑,由于鈣和鋯離子半徑接近,有效彌補晶格缺陷。

[0026] 電熔鎂砂的熔融結晶過程伴隨著雜質(zhì)的遷移和析出,在熔煉過程中,由于各組分的熔點和密度不同,其析出方式存在差異。隨著溫度的升高,當物料被加熱到熔化時,氧化

鎂和其他一些氧化物雜質(zhì)就會形成雜質(zhì)氧化物混合體,形成熔池。雜質(zhì)的存在對于晶粒的

長大和方鎂石的各項性能都有極大地影響。但是,雜質(zhì)和氧化鎂又不能分開單獨的存在,可

能會形成一系列有著更低熔點的化合物。純氧化鎂氧化物的熔點是在2800℃,但是由于雜

質(zhì)的加入電熔方鎂石熔點會降低,荷重軟化溫度也會降低,抗渣性及其它性能也會有影響。

雜質(zhì)的加入對于晶粒的長大也是有影響的。所以,只有把雜質(zhì)充分的排除。才能獲得高純

度、大結晶的電熔方鎂石。

[0027] 電熔方鎂石在冷卻析晶的過程中,當物質(zhì)開始結晶時,原子之間的距離會減小,原子就會有序的排列到一定的晶格位置并且在結晶時,首先要有晶核的存在,形成晶核后,晶

粒才能長大。而晶粒的長大是在電熔方鎂石不斷形成熔體的相變中形成的。當電熔鎂爐工

作時,熔池表面溫度高,再加上電弧的強烈作用,液面流動性強,不可能結晶。當熔池表面上

升后,熔池底部因爐體散熱而冷卻,尤其熔池邊緣與皮砂層接觸處,散熱大,冷卻快,有大量

的雜質(zhì)和固體表面存在,極易非均質(zhì)形核開始結晶。晶核一旦形成,在液—固界面附近,很

明顯,電熔方鎂石中原子自由能高于方鎂石晶體中的原子自由能。因此這時的方鎂石微晶

的長大過程是從母液中吸附熱擴散原子而逐漸成長的。

[0028] 熔融開始時,隨溫度的升高,熔點較低的雜質(zhì)先達到熔點溫度,并轉(zhuǎn)變成液態(tài),含Si、Al、Fe、Ca等雜質(zhì)開始聚集在固-液界面上逐步向外遷移。在熔融的過程中,熔點低的

物質(zhì)最先熔化,并且由內(nèi)向外的遷移;隨著溫度的繼續(xù)升高,氧化鎂和其他的雜質(zhì)接著熔化

形成熔池。隨溫度繼續(xù)升高,當達到氧化鎂熔點溫度時,此時氧化鎂開始熔化,因氧化鎂的

密度相對較高,其它雜質(zhì)的密度相對較低,加上熔池中二氧化碳和水蒸氣的不斷上升,使得

雜質(zhì)逐漸向上遷移。其中,低熔點的雜質(zhì)可以直接升華成氣態(tài)從熔池中逸出,因而熔池中氧

化鎂的含量越來越高。隨溫度略微降低,氧化鎂晶體開始結晶析出,此時系統(tǒng)溫度仍高于雜

質(zhì)熔點溫度,雜質(zhì)仍為液態(tài),由于毛細作用、溫度以及濃度梯度的影響,雜質(zhì)逐漸向外和向

上遷移或析出,最后散落在方鎂石的晶界上。隨著不斷的冷卻,晶體向內(nèi)部遷移,那么該區(qū)

域的雜質(zhì)就少。隨著電極的上升,熔池也在向上移動,雜質(zhì)也會向上移動,所以電熔結束時,

電極下方的縮孔處雜質(zhì)的含量很高。在整個雜質(zhì)遷移的過程中,溫度的影響是很大的,如果

能保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

[0029] 直流比交流雜質(zhì)分布更均勻,直流電極有電磁攪拌作用,使雜質(zhì)分布更為均勻;與交流電熔工藝結合可以使保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不

穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

[0030] 有益效果[0031] 本發(fā)明涉及一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法,具有以下特點:1.為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;

2.為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)

象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧化鎂形成致密氧化膜,提高了

高溫下耐腐蝕能力;3.采用空心電極設計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出;4.采用先交流后直

流兩段電熔工藝,有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不

穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷移和晶體長大有極大好處。

附圖說明[0032] 圖1制備工藝流程圖;[0033] 圖2制備設備電極連接分步示意圖;[0034] 圖3實施例1的SEM圖;[0035] 圖4實驗例1?B的SEM圖;[0036] 圖5實驗例1?A的SEM圖;[0037] 圖6實驗例1?B的SEM圖;[0038] 1?第一電極;2?第二電極;3?第三電極。具體實施方式[0039] 下面對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領域普通技術

人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本發(fā)明保護范圍。

[0040] 本發(fā)明實施方式的目的在于提供一種高致密電熔氧化鎂及其制備方法。[0041] 一種高致密電熔氧化鎂制備方法,其具體工藝步驟如下:[0042] 步驟一,將菱鎂礦石破碎至80mm以下,得氧化鎂原料;[0043] 步驟二,向氧化鎂原料加入占總質(zhì)量0.01?0.5wt%鋯粉,及0.01?0.05wt%氧化鈣,所述鋯粉粒度0.1?100μm,混合均勻得產(chǎn)物一;

[0044] 步驟三,將碳塊電極破碎至50mm以下,得電極原料;[0045] 步驟四,以質(zhì)量百分數(shù)計,將10?15wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再將10?15wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里;所述電熔爐三種火線

電極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面

面積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電

極截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿

足a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取

1?10之間任一實數(shù);步驟五,打開交流電源,進行引弧,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%所述產(chǎn)

物一在電熔溫度2000?2800℃高溫下均勻加入到電極附近,電熔1?12小時;

[0046] 步驟六,關閉步驟五交流電源,打開直流電源,待電流穩(wěn)定后,將30?50wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000?2800℃高溫下均勻加入到附近,繼續(xù)電熔1?12小時;

[0047] 步驟七,關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻24?48小時后出爐,即得到電熔氧化鎂。

[0048] 所述制備方法,其步驟一中的菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45%的菱鎂礦石;所述干燥條件下相對濕度小于5%。

[0049] 所述制備方法,其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0050] 一種高致密電熔氧化鎂,根據(jù)上述方法制備。[0051] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍:1?12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極

截面直徑比例為1.2?2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足

a=kU;所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取1?

10之間任一實數(shù)。

[0052] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,連接直流電源時,所述第二、第三電極連接同一電極;第一電極連接另一電極。

[0053] 為了更好的測試鎂鈣質(zhì)耐火材料單爐耐侵蝕性,引入GB/T2997?2000致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率、腐蝕深度及電熔氧化鎂體積密度試驗方法。

[0054] 在一些可選的實施例,為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;

[0055] 在一些可選的實施例,為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜,提高了高溫下耐腐蝕能力;

[0056] 在一些可選的實施例,采用空心電極設計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出;[0057] 在一些可選的實施例,采用先交流后直流兩段電熔工藝,有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0058] 實施例1[0059] 在已公開實施例基礎上,公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法,將氧化鎂含量為46.7%的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下,氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.01wt%鋯粉,及0.01wt%氧化鈣,所述鋯粉粒度0.1?10μm;將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下,得碳塊電極;以質(zhì)量百分數(shù)計,將10wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再

將10wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里,待電流穩(wěn)定后,交

流電源將30wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近,繼續(xù)

電熔1小時;直流電源將50wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨

電極附近,繼續(xù)電熔1小時關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻24小時后出爐,即得到電熔

氧化鎂。

[0060] 所述制備方法,所述干燥條件下相對濕度小于5%。[0061] 所述制備方法,其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0062] 一種高致密電熔氧化鎂,如圖3所示,根據(jù)上述方法制備。[0063] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍:2:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面

直徑比例為1.2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU;

所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取1。

[0064] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,連接直流電源時,所述第二、第三電極連接同一電極;第一電極連接另一電極。

[0065] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂,其體積密度為3.54g/cm3。[0066] 在一些可選的實施例,為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;

[0067] 在一些可選的實施例,為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜,提高了高溫下耐腐蝕能力;

[0068] 在一些可選的實施例,采用空心電極設計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出;[0069] 在一些可選的實施例,采用先交流后直流兩段電熔工藝,有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0070] 實施例2[0071] 在已公開實施例基礎上,公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法,將氧化鎂含量為48%的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下,氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.5wt%鋯粉,及0.05wt%氧化鈣,所述鋯粉粒度60?100μm;將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下,得碳塊電極;以質(zhì)量百分數(shù)計,將15wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再

將15wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里,待電流穩(wěn)定后,交

流電源將40wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近,繼續(xù)

電熔12小時;直流電源將30wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨

電極附近,繼續(xù)電熔12小時;關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻48小時后出爐,即得到電熔

氧化鎂。

[0072] 所述制備方法,所述干燥條件下相對濕度小于5%。[0073] 所述制備方法,其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0074] 一種高致密電熔氧化鎂,根據(jù)上述方法制備。[0075] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍:12:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截

面直徑比例為2:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU;

所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取10。

[0076] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,連接直流電源時,所述第二、第三電極連接同一電極;第一電極連接另一電極。

[0077] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂,其體積密度為3.55g/cm3。[0078] 在一些可選的實施例,為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;

[0079] 在一些可選的實施例,為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜,提高了高溫下耐腐蝕能力;

[0080] 在一些可選的實施例,采用空心電極設計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出;[0081] 在一些可選的實施例,采用先交流后直流兩段電熔工藝,有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0082] 實施例3[0083] 在已公開實施例基礎上,公開一種一種高致密電熔氧化鎂的制備方法,將氧化鎂含量為52.3%的菱鎂礦石在顎式破碎機中破碎至80mm以下,氧化鎂原料加入占總質(zhì)量

0.5wt%鋯粉,及0.022wt%氧化鈣,所述鋯粉粒度10?60μm;將碳塊電極在顎式破碎機中破

碎至50mm以下,得碳塊電極;以質(zhì)量百分數(shù)計,將10wt%的所述產(chǎn)物一鋪在電熔爐底部,再

將10wt%的所述電極原料鋪在電熔爐中心底部圓柱電極周圍的區(qū)域里,電流穩(wěn)定后,交流

電源將50wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電極附近,繼續(xù)電

熔12小時;直流電源將30wt%氧化鎂原料在電熔溫度2000℃高溫下均勻加入到實心石墨電

極附近,繼續(xù)電熔12小時;關閉電源,停止電熔,隨爐自然冷卻48小時后出爐,即得到電熔氧

化鎂。

[0084] 所述制備方法,其步驟一中的菱鎂礦石為氧化鎂質(zhì)量百分比含量≧45%的菱鎂礦石;所述干燥條件下相對濕度小于5%。

[0085] 所述制備方法,其步驟五中的電極為空心石墨電極或?qū)嵭氖姌O。[0086] 一種高致密電熔氧化鎂,根據(jù)上述方法制備。[0087] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,所述裝置為電熔爐包含密封殼體和電極;在外接電源作用下由電極對密封殼體內(nèi)原料加熱制備所述高致密氧化鎂;所述電極包含三種火線電

極隨機命名為第一電極、第二電極和第三電極數(shù)量比為2:1:1;所述電熔爐第一電極截面面

積和電熔爐截面積比例范圍:8:100;所述電熔爐第二電極或第三電極與所述第一電極截面

直徑比例為1.6:1;所述第一電極與所述第一電極與第二電極或第三電極距離滿足a=kU;

所述第一電極與相鄰第一電極距離b=1.414kU;所述U為相鄰電極電壓;所述k取6。

[0088] 一種高致密氧化鎂電熔裝置,連接直流電源時,所述第二、第三電極連接同一電極;第一電極連接另一電極。

[0089] 按GB/T2997?2000檢測本實施例制備電熔氧化鎂,其體積密度為3.56g/cm3。[0090] 在一些可選的實施例,為了進一步降低冶煉單耗改進電熔氧化鎂工藝優(yōu)化設計,在滿足熔融基礎上改進了電極的分布規(guī)律;

[0091] 在一些可選的實施例,為了改善現(xiàn)有電熔氧化鎂耐高溫腐蝕性在長期高溫下使用易出現(xiàn)開裂,表面硬度下降現(xiàn)象,采用在氧化鎂混合料中加入鋯粉和氧化鈣,可以在電熔氧

化鎂形成致密氧化膜,提高了高溫下耐腐蝕能力;

[0092] 在一些可選的實施例,采用空心電極設計有助于雜質(zhì)組分從內(nèi)部排出;[0093] 在一些可選的實施例,采用先交流后直流兩段電熔工藝,有助于保證雜質(zhì)和氧化鎂長時間處于分離狀態(tài),交流有助于雜質(zhì)處于不穩(wěn)定態(tài)容易從空心電極排出,對于雜質(zhì)遷

移和晶體長大有極大好處。

[0094] 實驗例1[0095] 為了更好的驗證高致密電熔氧化鎂的制備方法的耐腐蝕性,在已公開實施例基礎上公開一種電熔氧化鎂的及其制備方法:實驗例1?A未添加鋯粉和氧化鈣;實驗例1?B未添

加氧化鈣;其余同實施例1,通過GB/T2997?2000檢測致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率

及腐蝕深度試驗方法:

[0096]實驗項目 侵蝕測試 外觀測試

實施例1 0.1% 無明顯變化

實驗例1?A 2.81% 輕微痕跡

實驗例1?B 0.76% 輕微痕跡

[0097] 試驗結果顯示:在800℃下連續(xù)使用1000h,實驗例1?A耐腐蝕性遠遠低于實施例1及實驗例1?B,證明鋯粉可以有效提高氧化鎂高溫耐腐蝕性;如圖3和圖4所示,同時實施例1

和實驗例1?B耐腐蝕性差別說明,氧化鈣對提高鋯粉氧化層穩(wěn)定性具有明顯的作用:圖3較

圖4中氧化斑痕明顯減少。

[0098] 實驗例2[0099] 為了更好的驗證高致密電熔氧化鎂的制備方法的交流、直流電熔結合工藝相對現(xiàn)有技術進步,在已公開實施例基礎上公開一種電熔氧化鎂的及其制備方法:實驗例2?A單交

流電熔;實驗例2?B單直流電熔;其余同實施例1,通過SEM圖片對比實際效果差距。

[0100] 試驗結果顯示:如圖5與圖6所示,直流電熔雜質(zhì)分布呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性,雜質(zhì)更為集中和規(guī)整;交流電熔呈泡性更好,說明交流電熔非穩(wěn)態(tài)有利于雜質(zhì)氣化排出;對比圖3、圖

5與圖6可知,實施例1所述電熔方案具有最少的肉眼可見雜質(zhì),說明交流直流結合電熔工

藝更有利于雜質(zhì)排出,提高氧化鎂品質(zhì)。

[0101] 本領域的普通技術人員可以理解,上述各實施方式是實現(xiàn)本發(fā)明的具體實施例,而在實際應用中,可以在形式上和細節(jié)上對其作各種改變,而不偏離本發(fā)明的精神和范圍。



聲明:
“高致密電熔氧化鎂及其制備方法和制備裝置” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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