權(quán)利要求書： 1.一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：包括以下步驟，Ⅰ.將濃度為40％的二甲胺溶液、濃度為52.15％的堿液、濃度為99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進料緩沖罐(4)；

Ⅱ.由進料緩沖罐(4)將物料先泵入第一反應(yīng)器(6)內(nèi)進行反應(yīng)，后泵入第二反應(yīng)器(10)內(nèi)進行反應(yīng)；其中第一反應(yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)均自上而下布置有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層和制冷循環(huán)換熱管，其中填料層內(nèi)裝碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、堿填料；第一反應(yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)均通入氮氣增壓，以使第一反應(yīng)器(6)和第二反應(yīng)器(10)內(nèi)氣壓維持在0.2MPa～0.5MPa；第一反應(yīng)器(6)內(nèi)維持2℃～25℃的反應(yīng)溫度，第二反應(yīng)器(10)內(nèi)維持40℃～50℃的反應(yīng)溫度；第一反應(yīng)器(6)進而第二反應(yīng)器(10)內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)流量均按0.15h～0.35h/次限定，反應(yīng)時間相同；

Ⅲ.到達反應(yīng)時間后，將物料泵入低溫蒸餾釜(13)進行低溫蒸餾，低溫蒸餾釜(13)溫度設(shè)定在40℃～50℃；隨后將低溫蒸餾釜(13)內(nèi)剩余物料泵入中溫蒸餾釜(15)進行中溫蒸餾，中溫蒸餾釜(15)溫度設(shè)定在85℃～105℃；然后將中溫蒸餾釜(15)內(nèi)剩余物料泵入高溫蒸餾釜(17)進行高溫蒸餾，高溫蒸餾釜(17)溫度設(shè)定在110℃～120℃；

Ⅳ.高溫蒸餾后將剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器(19)中冷凝，隨后泵入離心機(21)進行離心分離，其中液相通過液相緩沖罐(22)進入吸附脫色罐(24)脫色，固相進入固相罐(23)；

Ⅴ.液相脫色后進入液相成品罐(25)，然后通過壓濾機(26)壓濾后得到固相產(chǎn)品，最后通過輸送機(27)運輸?shù)桨b機(28)內(nèi)分袋包裝，完成二甲基二烯丙基氯化銨成品的生產(chǎn)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：選用陶瓷填料時，第一反應(yīng)器(6)內(nèi)裝填2目～4目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器(10)內(nèi)裝填5目～10目陶瓷規(guī)整填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)、中溫蒸餾釜(15)和高溫蒸餾釜(17)內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速均設(shè)為10r/min～25r/min，控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時間均為0.5h～2h，反應(yīng)物料蒸發(fā)率均選為10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中溫蒸餾釜(15)內(nèi)控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高溫蒸餾釜(17)內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：低溫蒸餾釜(13)、中溫蒸餾釜(15)和高溫蒸餾釜(17)中除去的反應(yīng)物分別通入不同的捕集罐內(nèi)緩存，最后統(tǒng)一送污水站回收處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，其特征在于：蒸餾冷凝器(19)與第一反應(yīng)器(6)采用相同的制冷系統(tǒng)。

說明書： 一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法。背景技術(shù)[0002] 二甲基二烯丙基氯化銨是一種含有兩個不飽和鍵的水溶性極強的季銨鹽，具有正電荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效無毒等優(yōu)點，它的均聚物聚二甲基二烯丙基氯化銨，可與其它乙烯基單體均聚或共聚，給聚合物引入季銨基基團，因而具有極強的極性和對陰離子性物質(zhì)的親和力，從而成為合成絮凝劑及高吸水材料的新寵，在石油開采、造紙采礦、紡織印染、日用化工以及水處理領(lǐng)域有著廣泛的用途，特別是近年來隨著其在水溶性高分子凈水劑和無醛固色劑方面的應(yīng)用擴展，進一步刺激了二甲基二烯丙基氯化銨國內(nèi)外市場需求。[0003] 現(xiàn)在國內(nèi)二甲基二烯丙基氯化銨生產(chǎn)廠家還是以一步法將二甲胺和烯丙基氯及氫氧化鈉進行反應(yīng)制備產(chǎn)品單體為主，這種方法最大的問題是反應(yīng)產(chǎn)物溶液中含有大量的副產(chǎn)物，如氯化鈉、烯醇、烯醛、叔胺鹽、烯丙基氯等，即使經(jīng)高成本減壓蒸餾也不能完全除去以上雜質(zhì)，嚴重影響著單體純度，限制了單體的聚合及其它方面的應(yīng)用。一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨除了副產(chǎn)物多，產(chǎn)品純度受限外，還在實際生產(chǎn)過程中存在工藝流程不易實施、制作工序復雜、反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、生產(chǎn)效率低等一列問題，因此一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨在反應(yīng)溫度控制、加料配比、方式及時間節(jié)點、PH值控制、蒸餾提純等方面還存在著諸多需要改進的地方。[0004] 目前微通道反應(yīng)器在化學合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其中授權(quán)號為CN104370784B公開了一種制備二甲基二丙烯基氯化銨的方法，其在制備過程的連續(xù)性、工藝的操作控制性方面有一定的優(yōu)勢，但離工業(yè)化應(yīng)用還有較大距離，首先是反應(yīng)溫度比較高，可造成實際工業(yè)化時能耗比較高；反應(yīng)需要一定的時間，而微反應(yīng)器持液量小，微反應(yīng)器在這方面受限嚴重；采用產(chǎn)品自然沉降分離法對產(chǎn)品去雜提純，效果差，不適合工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的要求，影響整體生產(chǎn)效率與企業(yè)收益。

[0005] 因此，針對以上不足，需要提供一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法。發(fā)明內(nèi)容[0006] (一)要解決的技術(shù)問題[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是解決如何減少一步法制備二甲基二烯丙基氯化銨的副產(chǎn)物的問題。[0008] (二)技術(shù)方案[0009] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，包括以下步驟，[0010] Ⅰ.將濃度為40％的二甲胺溶液、濃度為52.15％的堿液、濃度為99％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進料緩沖罐；[0011] Ⅱ.由進料緩沖罐將物料先泵入第一反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，后泵入第二反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)；[0012] Ⅲ.到達反應(yīng)時間后，將物料泵入低溫蒸餾釜進行低溫蒸餾，低溫蒸餾釜溫度設(shè)定在40℃～50℃；隨后將低溫蒸餾釜內(nèi)剩余物料泵入中溫蒸餾釜進行中溫蒸餾，中溫蒸餾釜溫度設(shè)定在85℃～105℃；然后將中溫蒸餾釜內(nèi)剩余物料泵入高溫蒸餾釜進行高溫蒸餾，高溫蒸餾釜溫度設(shè)定在110℃～120℃；[0013] Ⅳ.高溫蒸餾后將剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器中冷凝，隨后泵入離心機進行離心分離，其中液相通過液相緩沖罐進入吸附脫色罐脫色，[0014] 固相進入固相罐；[0015] Ⅴ.液相脫色后進入液相成品罐，然后通過壓濾機壓濾后得到固相產(chǎn)品，最后通過輸送機運輸?shù)桨b機內(nèi)分袋包裝，完成二甲基二烯丙基氯化銨成品的生產(chǎn)。[0016] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均通入氮氣增壓，以使第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)氣壓維持在0.2MPa～0.5MPa。[0017] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，第二反應(yīng)器內(nèi)氣壓大于第一反應(yīng)器內(nèi)氣壓。[0018] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器內(nèi)維持2℃～25℃的反應(yīng)溫度，第二反應(yīng)器內(nèi)維持40℃～50℃的反應(yīng)溫度；第一反應(yīng)器進而第二反應(yīng)器內(nèi)的循環(huán)反應(yīng)流量均按0.15h～0.35h/次限定，反應(yīng)時間相同。[0019] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均自上而下布置有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層和制冷循環(huán)換熱管，其中填料層內(nèi)裝碳化硅、陶瓷或合金高抗酸、堿填料。[0020] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，選用陶瓷填料時，第一反應(yīng)器內(nèi)裝填2目～4目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器內(nèi)裝填5目～10目陶瓷規(guī)整填料。[0021] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜、中溫蒸餾釜和高溫蒸餾釜內(nèi)的攪拌轉(zhuǎn)速均設(shè)為10r/min～25r/min，控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時間均為0.5h～2h，反應(yīng)物料蒸發(fā)率均選為10％。[0022] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.06MPa，中溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.05MPa～?0.07MPa，高溫蒸餾釜內(nèi)控制的真空度保持在?0.04MPa～?0.07MPa。

[0023] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，低溫蒸餾釜、中溫蒸餾釜和高溫蒸餾釜中除去的反應(yīng)物分別通入不同的捕集罐內(nèi)緩存，最后統(tǒng)一送污水站回收處理。[0024] 作為對本發(fā)明的進一步說明，優(yōu)選地，蒸餾冷凝器與第一反應(yīng)器采用相同的制冷系統(tǒng)。[0025] (三)有益效果[0026] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點：[0027] 本發(fā)明在第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器內(nèi)均采用氮氣加壓相對低溫反應(yīng)，有利于分別加快叔胺反應(yīng)和季胺化反應(yīng)，抑制其他反應(yīng)，最大程度減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；而且采用隔膜泵加壓循環(huán)流經(jīng)陶瓷孔道進行反應(yīng)，代替普通反應(yīng)釜的攪拌反應(yīng)，同時克服了微孔反應(yīng)器持液量小的缺點，減少物料蒸發(fā)，縮短反應(yīng)時間，適合工業(yè)化量產(chǎn)需求；并且采用捕集真空泵維持負壓蒸餾，以縮短蒸餾時間，雜質(zhì)分離效果好。附圖說明[0028] 圖1是本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡圖。[0029] 圖中：1、二甲胺罐及計量泵；2、堿液罐及計量泵；3、氯丙烯罐及計量泵；4、進料緩沖罐；5、第一隔膜泵；6、第一反應(yīng)器；7、第一制冷系統(tǒng)；8、第二緩沖罐；9、第二隔膜泵；10、第二反應(yīng)器；11、第二制冷系統(tǒng)；12、蒸餾進料罐；13、低溫蒸餾釜；14、低溫蒸餾釜捕集真空泵；15、中溫蒸餾釜；16、中溫蒸餾釜捕集真空泵；17、高溫蒸餾釜；18、高溫蒸餾釜捕集真空泵；

19、蒸餾冷凝器；20、共用制冷系統(tǒng)；21、離心機；22、液相緩沖罐；23、固相罐；24、吸附脫色罐；25、液相成品罐；26、壓濾機；27、輸送機；28、包裝機。

具體實施方式[0030] 為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。[0031] 一種工業(yè)化二甲基二烯丙基氯化銨合成方法，如圖1所示，是基于一套合成裝置進行操作，該合成裝置包括配料反應(yīng)單元、蒸餾冷凝單元及分離壓濾包裝單元。在配料反應(yīng)單元中將二甲胺、堿液、3?氯丙烯按設(shè)定比例混合后，經(jīng)隔膜泵升壓后進兩級反應(yīng)器組進行反應(yīng)；配料反應(yīng)單元的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾冷凝單元三級蒸餾，一級冷凝后進分離壓濾包裝單元經(jīng)離心分離、吸附脫色及壓濾后進行成品包裝。[0032] 如圖1所示，配料反應(yīng)單元包括二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3，其中由第二制冷系統(tǒng)11維持三罐體的溫度不超過20℃，三罐經(jīng)管線與進料緩沖罐4相連接，后經(jīng)管線依次與第一隔膜泵5、第一反應(yīng)器6、第二緩沖罐8、第二隔膜泵9、第二反應(yīng)器10依次連結(jié)；由第一制冷系統(tǒng)7將第一反應(yīng)器6反應(yīng)溫度維持在2～25℃，優(yōu)先14℃；由第二制冷系統(tǒng)11將第二反應(yīng)器10反應(yīng)溫度維持在40～50℃，優(yōu)先45℃。[0033] 進料緩沖罐4內(nèi)設(shè)破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層。第一反應(yīng)器6和第二反應(yīng)器10均采用上立式下臥式的腔體結(jié)構(gòu)，立式筒體為反應(yīng)腔體，臥式筒體為制冷換熱腔體，內(nèi)部自上而下依次裝有破沫網(wǎng)、液體分布器、填料層、制冷循環(huán)換熱管，反應(yīng)器填料層可裝碳化硅、陶瓷或合金搞抗酸、堿填料，優(yōu)選陶瓷規(guī)整填料；第一反應(yīng)器6裝填2～4目陶瓷規(guī)整填料，優(yōu)選2目陶瓷規(guī)整填料；第二反應(yīng)器10裝填5～10目陶瓷規(guī)整填料，優(yōu)選5目陶瓷規(guī)整填料。[0034] 各反應(yīng)器采用進料、制冷、反應(yīng)內(nèi)循環(huán)控制系統(tǒng)，維持各反應(yīng)器壓力、溫度參數(shù)保持平衡。[0035] 如圖1所示，蒸餾冷凝單元包括蒸餾進料罐12、輸料泵與低溫蒸餾釜13、低溫蒸餾釜捕集真空泵14、中溫蒸餾釜15、中溫蒸餾釜捕集真空泵16、高溫蒸餾釜17、高溫蒸餾釜捕集真空泵18和蒸餾冷凝器19，蒸餾進料罐12進料線與配料反應(yīng)單元第二反應(yīng)器10連接，出料線經(jīng)輸料泵與低溫蒸餾釜13連接，低溫蒸餾釜13頂蒸汽線與低溫蒸餾釜捕集真空泵14連接后進捕集罐；低溫蒸餾釜13出料線經(jīng)輸料泵與中溫蒸餾釜15連接，中溫蒸餾釜15頂蒸汽線與中溫蒸餾釜捕集真空泵16連接后進捕集罐；中溫蒸餾釜15出料線經(jīng)輸料泵與高溫蒸餾釜17連接，高溫蒸餾釜17頂蒸汽線與高溫蒸餾釜捕集真空泵18連接后進捕集罐；高溫蒸餾釜17出料線經(jīng)輸料泵與蒸餾冷凝器19連接。低溫蒸餾釜13、中溫蒸餾釜15、高溫蒸餾釜17由加熱蒸汽循環(huán)管線向夾套內(nèi)供熱。蒸餾冷凝器19由制冷系統(tǒng)20提供循環(huán)冷凝液。[0036] 如圖1所示，分離壓濾包裝單元包括離心機21、液相緩沖罐22、固相罐23、吸附脫色罐24、液相成品罐25和壓濾機26，蒸餾冷凝器19出料線經(jīng)泵與離心機21進料線連接，離心機21固相出料線與固相罐23連接；離心機21液相出料線與液相緩沖罐22連接；液相緩沖罐22經(jīng)泵與吸附脫色罐24、液相成品罐25、壓濾機26依次連接；壓濾機26出料進輸送機27料斗送包裝機28。吸附脫色罐24內(nèi)設(shè)破沫網(wǎng)、活性炭。

[0037] 基于上述合成裝置，本發(fā)明提供一種合成方法，具體如下：[0038] Ⅰ.先由制冷系統(tǒng)維持二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3的儲罐溫度為20℃；再由二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按(1.7～1.55)：(1.2～0.8)：(3.0～2.25)的質(zhì)量比打入進料緩沖罐4，優(yōu)選質(zhì)量比1.63：1：2.58。

[0039] Ⅱ.待進料緩沖罐4進料5分鐘后啟動第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進料時間設(shè)為1.5h，計量泵停止后五分內(nèi)進料緩沖罐4料盡自動停止第一反應(yīng)器進料，自動關(guān)閉進料閥門，制冷換熱腔體下循環(huán)閥門打開進行物料內(nèi)循環(huán)反應(yīng)。其中第一隔膜泵5出口壓力范圍為0.2～0.5MPa,優(yōu)選0.35MPa；第一反應(yīng)器6維持2～25℃的反應(yīng)溫度，優(yōu)先14℃；循環(huán)反應(yīng)流量按0.15～0.35h/次設(shè)定，優(yōu)選0.25h/次；反應(yīng)時間1.5h～3.0h,優(yōu)選2.0h；第一反應(yīng)器由氮氣系統(tǒng)保持0.2～0.5MPa反應(yīng)壓力，優(yōu)選0.3MPa。[0040] Ⅲ.第一反應(yīng)器6到達反應(yīng)時間后，反應(yīng)物泵入第二緩沖罐8，待第二緩沖罐8進料5分鐘后啟動第二隔膜泵9向第二反應(yīng)器10供料；第二緩沖罐8的進料泵停泵5分鐘后停止第二反應(yīng)器10進料，自動關(guān)閉進料閥門，制冷換熱腔體下循環(huán)閥門打開進行物料內(nèi)循環(huán)反應(yīng)。其中第二隔膜泵9的出口壓力范圍為0.3～0.7MPa,優(yōu)選0.4MPa；第二反應(yīng)器10維持40～50℃反應(yīng)溫度，優(yōu)先45℃；循環(huán)反應(yīng)流量按0.15～0.35h/次設(shè)定，優(yōu)選0.25h/次；反應(yīng)時間

1.5h～3.0h,優(yōu)選2.0h；第二反應(yīng)器由氮氣系統(tǒng)保持0.2～0.5MPa反應(yīng)壓力，優(yōu)選0.35MPa。

[0041] Ⅳ.將第二反應(yīng)器10的反應(yīng)物料泵入蒸餾進料罐12，后泵入低溫蒸餾釜13進行蒸餾，低溫蒸餾的溫度設(shè)定為40～50℃，優(yōu)選45℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min。由低溫蒸餾釜捕集真空泵14進行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.04～?0.06MPa，優(yōu)選?0.05MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為8～12％，優(yōu)選10％。通過低溫蒸餾，可將二甲胺、氯丙烯、烯醇、酰類物質(zhì)從反應(yīng)物中蒸提取出來，存捕集罐緩存送污水站回收處理。[0042] Ⅴ.低溫蒸餾結(jié)束后，將低溫蒸餾釜13剩余反應(yīng)物泵入中溫蒸餾釜15，中溫蒸餾的溫度設(shè)定為85～105℃，優(yōu)選100℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min。由中溫蒸餾釜捕集真空泵16進行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.05～?0.07MPa，優(yōu)選?0.06MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9～13％，優(yōu)選10％。通過中溫蒸餾，可除去伯胺鹽、仲胺鹽類物質(zhì)，存捕集罐緩存送污水站回收處理。[0043] Ⅵ.中溫蒸餾結(jié)束后，將中溫蒸餾釜15剩余反應(yīng)物泵入高溫蒸餾釜17，高溫蒸餾的溫度設(shè)定為110～120℃，優(yōu)選115℃；攪拌轉(zhuǎn)速10～25r/min，優(yōu)選15r/min；由高溫蒸餾釜捕集真空泵18進行蒸發(fā)液收集，控制真空度?0.04～?0.07MPa，優(yōu)選?0.05MPa；控制反應(yīng)物料的蒸發(fā)時間0.5～2h，優(yōu)選1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9～15％，優(yōu)選10％。通過高溫蒸餾，可除去季胺鹽類物質(zhì)類物質(zhì)，存捕集罐緩存送污水站回收處理。高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至20～35℃，優(yōu)選25℃；降溫后泵入離心機21。

[0044] Ⅶ.離心機21對降溫后的反應(yīng)物進行離心分離，分離出的液相泵進液相緩沖罐22，分離出的固相NaCl泵進固相罐23。液相從液相緩沖罐泵22送入吸附脫色罐24進行吸附脫色；脫色后液相成品進液相成品罐25，能夠得到的液相濃度為60％～80％，按優(yōu)選操作條件進行操作，可得濃度80％的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機輸送到包裝機進行分袋包裝。[0045] 本發(fā)明還提供三個實施例驗證本裝置和方法的技術(shù)效果，具體如下：[0046] 實施例1：[0047] 由二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.7：1.2：3.0的質(zhì)量比打入進料緩沖罐4；待進料緩沖罐4進料5分鐘后啟動第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進料時間設(shè)為1.5h；進料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.4MPa；反應(yīng)溫度20℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.3h/次；反應(yīng)時間1.5h；第一反應(yīng)器6由氮氣系統(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.45MPa；反應(yīng)溫度40℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.3h/次；反應(yīng)時間1.5h；第二反應(yīng)器10由氮氣系統(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0048] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為40℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.04MPa；蒸發(fā)時間1.0h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為8％。[0049] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為95℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時間1h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9％。[0050] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為110℃；攪拌轉(zhuǎn)速10r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.04MPa；蒸發(fā)時間1h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為9％。[0051] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至35℃；降溫后泵入離心機21。[0052] 離心機21對降溫后的反應(yīng)物進行離心分離，分離出液相進液相緩沖罐22，固相NaCl進固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進行吸附脫色；脫色后液相成品進液相成品罐25；液相濃度52.3％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機27輸送到包裝機28進行分袋包裝。[0053] 得到液相產(chǎn)品指標如下表所示：[0054]項目 指標

外觀 淡黃色液體

有效含量(％) 52.3

PH值 5～7.5

色度(APHA) ≤80

NaCl，％ ≤5.0

[0055] 實施例2[0056] 由二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的質(zhì)量比打入進料緩沖罐4；待進料緩沖罐4進料5分鐘后啟動第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進料時間設(shè)為1.5h；進料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.35MPa；反應(yīng)溫度14℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.25h/次；反應(yīng)時間2h；第一反應(yīng)器6由氮氣系統(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.40MPa；反應(yīng)溫度45℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.2h/次；反應(yīng)時間2h；第二反應(yīng)器10由氮氣系統(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0057] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為45℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0058] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為100℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸發(fā)時間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0059] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為115℃；攪拌轉(zhuǎn)速15r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時間1.2h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為10％。[0060] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至25℃；降溫后泵入離心機21。[0061] 離心機21對降溫后的反應(yīng)物進行離心分離，分離出液相進液相緩沖罐22，固相NaCl進固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進行吸附脫色；脫色后液相成品進液相成品罐25；液相濃度80.6％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機27輸送到包裝機28進行分袋包裝。[0062] 得到液相產(chǎn)品指標如下表所示：[0063]項目 指標

外觀 淡黃色透明液體

有效含量(％) 80.6

PH值 5.5～7

色度(APHA) ≤50

NaCl，％ ≤3.0

[0064] 實施例3[0065] 由二甲胺罐及計量泵1、堿液罐及計量泵2、3?氯丙烯罐及計量泵3分別將濃度為40％二甲胺溶液、濃度為52.15％堿液、濃度為99.0％的3?氯丙烯按1.63：1：2.58的質(zhì)量比打入進料緩沖罐4；待進料緩沖罐4進料5分鐘后啟動第一隔膜泵5向第一反應(yīng)器6供料，進料時間設(shè)為1.5h；進料后在第一反應(yīng)器6內(nèi)進行內(nèi)循環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)操作參數(shù)如下：隔膜泵5出口壓力為0.35MPa；反應(yīng)溫度10℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.25h/次；反應(yīng)時間2.5h；第一反應(yīng)器6由氮氣系統(tǒng)保持0.3MPa反應(yīng)壓力；第二反應(yīng)器10內(nèi)循環(huán)反應(yīng)操作參數(shù)如下：第二隔膜泵9出口壓力為0.40MPa；反應(yīng)溫度50℃；循環(huán)反應(yīng)流量0.2h/次；反應(yīng)時間2.5h；第二反應(yīng)器10由氮氣系統(tǒng)保持0.35MPa反應(yīng)壓力。

[0066] 低溫蒸餾：低溫蒸餾釜13溫度設(shè)定為50℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；低溫蒸餾釜捕集真空泵14真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為12％。[0067] 中溫蒸餾：中溫蒸餾釜15溫度設(shè)定為105℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；中溫蒸餾釜捕集真空泵16真空度?0.06MPa；蒸發(fā)時間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為12％。[0068] 高溫蒸餾：高溫蒸餾釜17溫度設(shè)定為120℃；攪拌轉(zhuǎn)速20r/min；高溫蒸餾釜捕集真空泵18真空度?0.05MPa；蒸發(fā)時間1.5h；反應(yīng)物料蒸發(fā)率為13％。[0069] 高溫蒸餾結(jié)束后，將高溫蒸餾釜17剩余反應(yīng)物泵入蒸餾冷凝器19，降至20℃；降溫后泵入離心機21。[0070] 離心機21對降溫后的反應(yīng)物進行離心分離，分離出液相進液相緩沖罐22，固相NaCl進固相罐23；液相從液相緩沖罐22泵送入吸附脫色罐24進行吸附脫色；脫色后液相成品進液相成品罐25；液相濃度65.4％左右。液相產(chǎn)品經(jīng)壓濾機26壓濾后可得固相產(chǎn)品，經(jīng)輸送機27輸送到包裝機28進行分袋包裝。[0071] 得到液相產(chǎn)品指標如下表所示：[0072] 項目 指標外觀 黃色液體

有效含量(％) 65.4

PH值 5～6.5

色度(APHA) ≤190

NaCl，％ ≤3.0

[0073] 綜上所述，本發(fā)明采用電磁計量泵進行按比例同時進料，并經(jīng)填料進料緩沖罐4填料充分混合，有利于維持反應(yīng)進料穩(wěn)定與充分混合。并通過在第一反應(yīng)器6和第二反應(yīng)器10內(nèi)均采用氮氣加壓相對低溫反應(yīng)，有利于分別加快叔胺反應(yīng)和季胺化反應(yīng)，抑制其他反應(yīng)，最大程度減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生；而且采用隔膜泵加壓循環(huán)流經(jīng)陶瓷孔道進行反應(yīng)，代替普通反應(yīng)釜的攪拌反應(yīng)，同時克服了微孔反應(yīng)器持液量小的缺點，減少物料蒸發(fā)，縮短反應(yīng)時間，適合工業(yè)化量產(chǎn)需求；并且采用捕集真空泵維持負壓蒸餾，以縮短蒸餾時間，雜質(zhì)分離效果好。此外采用DCS控制系統(tǒng)對反應(yīng)進料系統(tǒng)、反應(yīng)器循環(huán)量及制冷系統(tǒng)、蒸餾負壓及加熱循環(huán)、蒸餾冷凝、離心分離、產(chǎn)品脫色、壓濾、輸送包裝等系統(tǒng)、設(shè)備進行集中管理和遠程分散精準控制，提高企業(yè)自動化水平和管理水平，降低工人的勞動強度，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量精準控制。[0074] 最后應(yīng)說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。