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1844
編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：西安建筑科技大學(xué)
權(quán)利要求
1.鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，包括以下步驟： S1，脫水氧化：將含銦粉塵在真空加熱條件下進行脫水還原富集處理，獲得含水量小于2％的預(yù)處理粉塵； S2，破碎球磨：對預(yù)處理粉塵進行研磨活化處理，獲得活化的含銦粉塵； S3，浸出處理：將活化的含銦粉塵進行浸出處理，獲得含銦精制液； S4，置換處理：對含銦精制液進行置換處理，獲得粗銦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S1中，真空度為0.065～0.08MPa，加熱階段包括一次保溫階段和二次保溫階段： 一次保溫階段：溫度為110～120℃，保溫時間為60～120min； 二次保溫階段：溫度為950～1050℃，保溫時間為20～30min，并通入還原性氣體。 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S1中，含銦粉塵中銦元素的含量為500～1500g/t。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S2中，活化的含銦粉塵的粒度小于或者等于200目。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S3中，浸出處理包括一級浸出和二級浸出： 一級浸出：以活化的含銦粉塵為原料，以硫酸溶液、磷酸溶液和檸檬酸溶液其中或幾種作為浸出劑，浸出溫度為60～85℃，水浴攪拌1～2h，進行渣液分離得到一級浸出液和一級浸出渣； 二級浸出：以一級浸出渣為原料，以硫酸溶液、磷酸溶液和檸檬酸溶液其中或幾種作為浸出劑，浸出溫度為25～40℃，攪拌，進行渣液分離得到二級浸出渣和含銦精制液。 6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，進行二級浸出前，對一級浸出渣依次進行液化清洗和脫水處理： 液化清洗：清洗劑為水或乙醇，清洗次數(shù)3～5次； 脫水處理：真空度為0.065～0.08MPa，脫水溫度為75～95℃，保溫時間60～180min。 7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在一級浸出時，硫酸溶液濃度為2.0～3.0mol·L -1，檸檬酸溶液或磷酸溶液濃度為0.2mol·L -1。 8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在二級浸出時，硫酸溶液濃度為1.0～2.0mol·L -1，檸檬酸溶液或磷酸溶液濃度為0.1mol·L -1。 9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S4中，在含銦精制液中加入鋅粉，鋅粉與含銦精制液中銦的物質(zhì)的量之比為1:1～1:5。 10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，其特征在于，在S4中，含銦精制液的pH為1.0～2.0。
說明書
鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有色金屬冶金領(lǐng)域和二次資源綜合利用的領(lǐng)域，具體為鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝。
背景技術(shù)
銦是一種稀貴金屬，在自然界中沒有獨立礦床，常與鉛鋅錫和銅礦伴生存在，大部分以稀散狀態(tài)存在于閃鋅礦和方鉛礦中。由于銦的特殊物化性質(zhì)，稀散金屬銦廣泛應(yīng)用于能源、電子、光電和現(xiàn)代化信息產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域，需求量不斷增大。然而銦在金屬礦石中含量一般是萬分之幾，提取銦的過程通常較為復(fù)雜，流程長，因而在鉛鋅礦的冶煉等過程中多次富集回收銦具有實際意義及明顯的經(jīng)濟效益。
銦冶金生產(chǎn)的原料主要來自于鉛、鋅、錫、銅等重有色金屬冶煉過程中產(chǎn)生的含銦物料。根據(jù)原料特點，通常先獲得含低濃度銦的浸出液，再對其進行處理。
目前國內(nèi)對其處理工藝主要為富集(銦)—萃取—反萃—置換—電解，該工藝流程長且過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，銦分散損失嚴(yán)重，使得銦回收率低。在萃取過程中，由于浸出液中銦濃度低，從而反萃液中銦濃度低且反萃液體積大，導(dǎo)致銦回收率低、試劑消耗量大、廢水處理困難。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝，包括以下步驟：
S1：將含銦粉塵在真空加熱條件下進行脫水還原富集處理，獲得含水量小于2％的預(yù)處理粉塵；
S2：對預(yù)處理粉塵進行研磨活化處理，獲得活化的含銦粉塵；
S3：將活化的含銦粉塵進行浸出處理，獲得含銦精制液；
S4：對含銦精制液進行置換處理，獲得粗銦。
優(yōu)選的，在S1中，真空度為0.065～0.08MPa，加熱階段包括一次保溫階段和二次保溫階段：
一次保溫階段：溫度為110～120℃，保溫時間為60～120min；
二次保溫階段：溫度為950～1050℃，保溫時間為20～30min，并通入還原性氣體。
優(yōu)選的，在S1中，含銦粉塵中銦元素的含量為500～1500g/t。
優(yōu)選的，在S1中，還原性氣體為CO、H 2、CH 4等。
優(yōu)選的，在S2中，活化的含銦粉塵的粒度小于或者等于200目。
優(yōu)選的，在S2中，利用破碎機和球磨機對預(yù)處理粉塵進行球磨活化，并將破碎的粉塵進行分級，將粒度小于或者等于200目的粉塵記為活化粉塵，粒度大于200目的粉塵記為再處理粉塵，再處理粉塵需進行再次破碎球磨，直至粒度小于200目。
優(yōu)選的，球磨時，料球比為1:2～1:4，轉(zhuǎn)速為350～550r·min -1，球磨時間4～8h。
優(yōu)選的，在S3中，浸出處理包括一級浸出和二級浸出：
一級浸出：以活化的含銦粉塵為原料，以硫酸溶液、磷酸溶液和檸檬酸溶液其中一種或幾種作為浸出劑，浸出溫度為60～85℃，水浴攪拌1～2h，進行渣液分離得到一級浸出液和一級浸出渣；
二級浸出：以一級浸出渣為原料，以硫酸溶液、磷酸溶液和檸檬酸溶液其中一種或幾種作為浸出劑，浸出溫度為25～40℃，攪拌，進行渣液分離得到二級浸出渣和含銦精制液。
優(yōu)選的，進行二級浸出前，對一級浸出渣依次進行液化清洗和脫水處理：
液化清洗：清洗劑為水或乙醇，清洗次數(shù)3～5次；
脫水處理：真空度為0.065～0.08MPa，脫水溫度為75～95℃，保溫時間60～180min。
優(yōu)選的，在一級浸出時，硫酸溶液濃度為2.0～3.0mol·L -1，檸檬酸溶液或磷酸溶液濃度為0.2mol·L -1。
優(yōu)選的，一級浸出時，需進行水浴攪拌，時間1～2h。
優(yōu)選的，在二級浸出時，硫酸溶液濃度為1.0～2.0mol·L -1，檸檬酸溶液或磷酸溶液濃度為0.1mol·L -1。
優(yōu)選的，進行浸出處理時均采用機械攪拌方式，轉(zhuǎn)速為350～550r·min -1。
優(yōu)選的，在S4中，在含銦精制液中加入鋅粉，鋅粉與含銀溶液中銦的物質(zhì)的量之比為1:1～1:5。
優(yōu)選的，在S4中，含銦精制液的pH為1.0～2.0。
優(yōu)選的，在S4中，需進行攪拌，攪拌速度為120～150r·min -1，反應(yīng)時間為2～4h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
本發(fā)明一種鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝?yán)谜婵占訜釛l件下脫水還原富集處理、研磨活化、浸出處理和置換處理進行銦元素的提取，減少了萃取工藝的操作，工藝流程操作簡單，生產(chǎn)成本較低，對銦元素的提取較為徹底，減少了銦元素的流失，從而提升了銦元素的回收率。
進一步的，脫水是為了去除粉塵所帶的自由水及部分結(jié)合水；還原富集是使粉塵中的鋅等較銦易還原物質(zhì)還原，將未還原的含銦粉塵富集。
進一步的，還原性氣氛條件下的二次保溫溫度需低于含銦氧化物還原的溫度，當(dāng)溫度為950～1050℃時，鋅能夠被還原成鋅單質(zhì)，以蒸汽形式揮發(fā)，對其收集可作為回收鋅的物料，同時該溫度范圍可保證含銦氧化物不還原，從而待保溫完成后將含銦粉塵富集，可提高粉塵中銦的品位。In 2O 3與還原性氣體在1507℃下自發(fā)反應(yīng)生成In 2O；在1144℃下自發(fā)反應(yīng)生成液態(tài)單質(zhì)銦。
進一步的，適當(dāng)?shù)那蚰ヌ岣呶锪现秀煹幕钚?，球磨時間過短，容易造成物料不均勻；而時間過長，物料粘在磨球上，造成物料損失。
進一步的，一級浸出是為將粉塵中的未反應(yīng)完全的鋅等雜質(zhì)元素先進入溶液，節(jié)省后續(xù)置換工序所需的鋅粉用量。
進一步的，脫水處理是為了去除一級浸出渣上所帶的自由水及部分結(jié)合水，便于進行后序的二級浸出。
進一步的，利用鋅粉電極電位與銦相比更負(fù)的特性，將銦從溶液中置換出來將其富集。隨著pH不斷增大，銦離子以氫氧化銦的形態(tài)存在于渣中。pH小于1.0時，置換過程中部分鋅粉與溶液中H +反應(yīng)，使得鋅粉耗量增加；pH大于2.0時，影響置換速度，故加入的鋅粉量需大于理論量。
進一步的，攪拌速度過高或過低，都會影響銦置換率。溫度升高，鋅與溶液中H +反應(yīng)加快，降低鋅利用率。
附圖說明
圖1是本發(fā)明一種鋅鉛廠含銦粉塵提銦的工藝的流程示意框圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
實施例中所用的鋅鉛廠含銦粉塵主要成分包括：Zn 40％-60％，Pb 5％-10％，F(xiàn)e3％-10％，In 500-1500g/t。
實施例1
S1，脫水氧化：將鋅鉛廠含銦粉塵在110℃，真空度0.065MPa條件下保溫120min，保溫完成后未經(jīng)冷卻，立即升溫至950℃，在還原性氣氛下二次保溫30min，采用的還原性氣體為CO。
S2，破碎球磨：將脫水還原富集后的粉塵塊在破碎機中破碎，至粉塵塊成為大小均勻的顆粒后，在球磨機中高強度研磨活化。球磨條件為料球比1:2，轉(zhuǎn)速350r·min -1，球磨時間8h。
S3，浸出處理：一級浸出：原料為一級粉塵，以硫酸溶液為浸出劑，濃度為2.0mol·L -1，浸出溫度為60℃，采用機械攪拌，轉(zhuǎn)速350r·min -1。水浴攪拌2h，待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行渣液分離。
液化清洗：用水對一級浸出渣液洗3次。
脫水處理：將一級浸出渣在75℃，真空度0.065MPa下保溫180min。
二級浸出：將脫水后的一級浸出渣和浸出劑混合，在25℃、硫酸溶液濃度1.0mol·L -1的條件下攪拌1.5h。攪拌方式為機械攪拌，轉(zhuǎn)速350r·min -1。待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行二次渣液分離，分離制得的溶液即為含銦精制液。
S4，置換處理：加入鋅粉置換，鋅粉與銦物質(zhì)的量之比為1:1，pH為1.0。溫度為25℃，攪拌速度為150r·min -1，反應(yīng)時間為2h，得到粗銦。
經(jīng)計算分析，銦的回收率為92.6％。
實施例2
S1，脫水氧化：將鋅鉛廠含銦粉塵在115℃，真空度0.07MPa條件下保溫90min，保溫完成后未經(jīng)冷卻，立即升溫至1000℃，在還原性氣氛下二次保溫25min，采用的還原性氣體為H 2。
S2，脫水氧化：將脫水還原富集后的粉塵塊在破碎機中破碎，至粉塵塊成為大小均勻的顆粒后，在球磨機中高強度研磨活化。球磨條件為料球比1:3，轉(zhuǎn)速450r·min -1，球磨時間6h。
S3，浸出處理：一級浸出：原料為一級粉塵，以硫酸溶液和檸檬酸溶液為浸出劑，硫酸溶液濃度為2.5mol·L -1，檸檬酸溶液濃度為0.2mol·L -1，浸出溫度為70℃，攪拌方式為機械攪拌，轉(zhuǎn)速450r·min -1。水浴攪拌1.5h，待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行渣液分離。
液化清洗：用水對一級浸出渣液洗4次。
脫水處理：將一級浸出渣在85℃,真空度0.07MPa條件下保溫90min。
二級浸出：將脫水后的一級浸出渣和浸出劑混合，在35℃，硫酸溶液濃度為1.5mol·L -1，檸檬酸溶液濃度為0.1mol·L -1的條件下攪拌1.0h。攪拌方式為機械攪拌，轉(zhuǎn)速450r·min -1。待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行二次渣液分離，分離制得的溶液即為含銦精制液。
S4，置換處理：加入鋅粉置換，鋅粉與銦物質(zhì)的量之比為1:3，pH為1.5。溫度為25℃，攪拌速度135r·min -1，反應(yīng)時間為3h，得到粗銦。
經(jīng)計算分析，銦的回收率為93.8％。
實施例3
S1，脫水氧化：將鋅鉛廠含銦粉塵在120℃，真空度0.08MPa條件下保溫60min，保溫完成后未經(jīng)冷卻，立即升溫至1050℃，在還原性氣氛下二次保溫20min，采用的還原性氣體為CH 4。
S2，破碎球磨：將脫水還原富集后的粉塵塊在破碎機中破碎，至粉塵塊成為大小均勻的顆粒后，在球磨機中高強度研磨活化。球磨條件為料球比1:4，轉(zhuǎn)速550r·min -1，球磨時間4h。
S3，浸出處理：原料為一級粉塵，以硫酸溶液和磷酸溶液為浸出劑，硫酸溶液濃度為3.0mol·L -1，磷酸溶液濃度為0.2mol·L -1，浸出溫度為85℃，攪拌方式為機械攪拌，轉(zhuǎn)速550r·min -1。水浴攪拌1h，待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行渣液分離。
液化清洗：用水對一級浸出渣液洗5次。
脫水處理：將一級浸出渣在95℃,真空度0.08MPa條件下保溫60min。
二級浸出：將脫水后的一級浸出渣和浸出劑混合，在40℃，硫酸溶液濃度為2.0mol·L -1，磷酸溶液濃度為0.1mol·L -1的條件下攪拌0.5h，轉(zhuǎn)速550r·min -1。待浸出液和浸出渣冷卻至室溫，進行二次渣液分離，分離制得的溶液即為含銦精制液。
S4，置換處理：加入鋅粉置換，鋅粉與銦物質(zhì)的量之比為1:5，pH為2.0。溫度為25℃，攪拌速度為120r·min -1，反應(yīng)時間為4h，得到粗銦。
經(jīng)計算分析，銦的回收率為94.2％。
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